2.1.1.1건조감량법
가. 상압가열건조법
1) 시험법 적용범위
이 시험법은 식품의 종류, 성질에 따라서 가열온도를 ㉮ 98~100℃ ㉯ 100~103℃ ㉰ 105℃전후(100~110℃) 및 ㉱ 110℃이상으로 한다.
즉 ㉮는 동물성 식품과 단백질 함량이 많은 식품 ㉯는 자당과 당분을 많이 함유한 식품 ㉰는 식물성 식품 ㉱는 곡류 등의 신속법으로 쓰인다.
2) 분석원리
검체를 물의 끓는점보다 약간 높은 온도 105℃에서 상압건조시켜 그 감소되는 양을 수분량으로 하는 방법으로서 가열에 불안정한 성분과 휘발성분을 많이 함유한 식품에 있어서는 정확도가 낮은 결점이 있으나 측정원리가 간단하여 여러 가지 식품에 있어서 많이 이용된다.
3) 장치
가) 칭량접시
상부직경 55 mm, 하부직경 50 mm, 높이 25 mm 또는 상부직경 75 mm, 하부직경 70 mm, 높이 35 mm로서 뚜껑이 있으며 중량은 전자가 약 25 g, 후자가 약 35 g의 알루미늄으로 만들어진 것을 사용한다.
나) 유리봉
해사(정제) 20 g을 칭량접시에 옆으로 삽입했을 때 적어도 1.5 cm이상 해사로부터 나와 있어야 하며 뚜껑을 닫을 수 있을 정도의 길이일 것.
다) 자동조절기가 달린 건조기∶적어도 ±1℃이내의 온도조절이 가능해야 한다.
4) 시험방법
미리 가열하여 항량으로 한 칭량접시에 검체 3~5 g을 정밀히 달아(건조가 어려운 검체인 경우에는 20메쉬(mesh) 정제해사 20 g과 유리봉을 넣어 항량이 되게 하고 이에 검체를 넣어 잘 섞은 후 유리봉은 그대로 넣어 둔다), 뚜껑을 약간 열어 넣고 각 식품마다 규정된 온도의 건조기에 넣어 3~5시간 건조한 후 데시케이터 중에서 약 30분간 식히고 질량을 측정한다.
다시 칭량접시를 1~2시간 건조하여 항량이 될 때까지 같은 조작을 반복한다.
5) 계산방법
수분(%)= |
b-c |
×100 |
b-a |
a:칭량접시의 질량(g)
b:칭량접시와 검체의 질량(g)
c:건조 후 항량이 되었을 때의 질량(g)
나. 감압가열건조법
1) 장치
가) 칭량접시:앞의 가항과 같은 것을 사용한다.
나) 자동조절기가 붙은 감압건조기 또는 감압농축기
2) 시험방법
100~110℃로 건조하여 항량으로 한 칭량병에 검체 2~5 g을 정밀히 달아 넣고 일정온도로 조절하여(일반적으로 98~100℃) 감압건조기에 넣어 감압하여 약 5시간 건조한다. 다음 세기병(황산)을 통하여 습기를 제거한 공기를 건조기 중에 조용히 넣어 기내가 상압으로 되었을 때 칭량병을 꺼내어 데시케이터에서 식힌 다음 질량을 측정한다. 다시 칭량병을 감압건조기에 넣고 한 시간 건조하여 항량이 될 때까지 같은 조작을 반복한다. 다만, 국수, 식빵 등은 미리 건조하여 가루로 한 다음 실시한다. 연유, 생달걀 등은 해사와 유리봉을 넣은 칭량병을 미리 건조한 다음 실시한다. 유지류는 120~125℃에서 건조시간은 1시간으로 하여 전후 2회의 칭량에 있어서 중량의 차가 3 mg이하가 되었을 때 항량이 된 것으로 한다.