2.1.4.1.3 자당
벌꿀, 잼, 음료, 과자류 등의 식품에 적용한다.
가. 벨트란(Bertrand)법
1) 분석원리
당 용액을 염산용액으로 가수분해하여 자당을 전화당으로 변화시킨 후 벨트란법으로 전화당의 양을 구하고 그 값에 0.95를 곱하여 자당의 양을 산출한다.
2) 시험용액의 조제
2.1.4.1.2 환원당 가. 벨트란법 2) 시험용액의 조제에 따라 0.5~1%의 자당이 함유되도록 시험용액을 조제한다.
3) 시험방법
전항의 검액의 조제에 따라 0.5~1%의 자당이 함유되도록 만든 시험용액 100 mL를 250 mL의 삼각플라스크에 넣고 0.1 N 염산 30 mL를 가하여 이에 유리관을 달고 비등 수욕 중에서 30분간 가열한 후 식힌다.
다음 0.1 N 수산화나트륨액 30 mL를 가하여 중화하고 물로써 전량을 250 mL로 한다. 이 용액 20 mL를 취하여 2.1.4.1.2 환원당 가. 벨트란법에 따라 전화당의 양을 구하고 이에 0.95를 곱하여 자당의 양으로 한다. 검체 중에 환원당이 함유되어 있을 때는 2.1.4.1.2 환원당에 따라 산출한 구리의 양을 여기에서 얻은 구리의 양으로부터 감하여 그 나머지 구리의 양에 상당하는 전화당을 구하고 이에 0.95를 곱하여 자당의 양을 산출한다.
나. 소모기(Somogyi)법
1) 분석원리
전화당을 정량하고 이에 0.95를 곱하여 자당의 양을 산출한다.
2) 시험용액의 조제
자당용액(0.15% 이하)을 앞의 벨트란법에 따라 가수분해하여 시험용액으로 한다.
3) 시험방법
시험용액 5.0 mL를 취하여 앞의 2.1.4.1.2 환원당의 소모기(Somogyi)법에 의한 환원당의 정량법과 같이 조작해서 전화당을 정량하고 이에 0.95를 곱하여 자당의 양으로 한다. 검체 중에 환원당이 함유되어 있을 때에는 가수분해하지 아니한 용액에 대하여 직접 환원당에 상당하는 적정수를 구하고 이에 전화당의 계수를 곱하여 얻은 값을 위의 가수분해에 의하여 얻은 전화당의 양으로부터 감하고 이에 0.95를 곱하여 자당의 양으로 한다.
다. 선광도측정법
1) 시험법 적용범위
설탕 등의 시험에 적용한다.
2) 분석원리
광학활성 물질이 나타내는 선광이 광학활성물질의 농도나 용매의 종류에 영향을 받는 것을 이용하여 선광도를 측정함으로써 자당함량을 구한다.
3) 장치
가) 편광계
4) 시험방법
시험용액(환원당의 시험용액의 조제에 준하여 만든다)을 검체관에 넣고 나트륨 D선(589.3 nm)을 광원으로 하여 편광계를 써서 선광각(α)을 측정한다. 자당의 양은 다음 식에 따라 구한다.
자당(g/시험용액 100 mL) = |
100α |
[α]b×l |
[α]b:측정시의 온도 t℃에 있어서의 선광도
l:시험관의 길이(d m)
측정시에 온도를 20℃라 하면 자당의 20℃에 있어서의 비선광도는 [α]b=66.5이므로 이를 위의 식에 대입하면
자당(g/시험용액 100 mL)= |
100 |
× |
α |
=1.504× |
α |
66.5 |
l |
l |
(다만, 분말설탕의 경우는 계산된 값에 계수 6을 더한다.)
로 되며 측정에 2d m(200 mm)의 검체관을 사용할 때에는 자당(g/시험용액 100 mL)=0.752α 로 된다.
또 이때에 물 100 mL중에 자당을 함유하는 검체 a g이 녹아 있을 때 그 검체 중의 자당 함량을 x%라 하면 시험용액 100 mL중의 자당량은 ax/100(g)이다.
ax |
=0.752α |
x(%)= |
75.2α |
100 |
a |
라. 레인․에이논(Lane-Eynon)법
1) 기구 및 시약
항온수조 : 65±1℃로 조절가능한 것
메스플라스크
1% 페놀프탈린․에탄올액
4N NaOH액
25% HCl액
기타 유당 정량(Lane-Eynon법)에 필요한 기구 및 시약
2) 시험방법
시료 일정량(자당으로 0.5~1 g상당량)을 200 mL메스플라스크에 취하고 물 50 mL를 가한 다음 25% HCl액 2.5 mL를 가하여 65 ± 1℃의 온탕중에서 20분간 가수분해하여 전화당으로 전화시킨 다음 직접 수냉한다. 여기에 페놀프탈린지시약 2~3적을 가하고 4 N NaOH액을 엷은 홍색이 될 때까지 가하여 중화한 후 증류수로 희석하여 200 mL 되게 한다.
위의 희석시료를 뷰렛에 취하고 200 mL삼각플라스크에 Fehling시액 및 증류수를 환원당 정량법에서와 동일한 방법으로 가하고 적정한다. 이때 적정량이 16~ 25 mL되게 희석 배수를 조절한다. 이 적정액의 량으로부터 유당정량법(Lane-Eynon법) 에서와 동일한 술식으로 전화당%를 구하고 여기에서 유당량을 감한 값에 0.95를 곱하여 자당량(%)으로 한다.