2.1.5.1.1 에테르추출법

가. 일반법(속슬렛법)

1) 시험법 적용범위

이 법은 식용유 등 주로 중성지질로 구성된 식품 및 식육에 적용한다. 다만, 가열․조리 등의 가공과정을 거치지 않은 식품에 적용된다.

2) 분석원리

속슬렛추출장치로 에테르를 순환시켜 검체 중의 지방을 추출하여 정량한다.

<속슬렛(Soxhlet) 추출장치>

A : 지방추출관

B : 증류 플라스크

C : 냉각관

D : 원통여과지

 

3) 시험방법

검사시료가 충분히 건조되어 있을 때는 그대로, 수분이 많이 함유되어 있는 시료는 예비건조하고, 지방분이 다량 함유된 것은 평량후 에테르로서 지방분의 일부를 제거한 다음 나중에 가산한다. 수분이 특히 많을 때는 모래나 무수황산나트륨을 넣고 건조시켜 사용한다.

미세한 분말로 한(필요한 경 우) 검체 2～10 g을 달아 원통여과지에 넣고 검체 위에 탈지면을 가볍게 충전하여 이를 적당한 용기에 담아 100～105℃의 건조기에서 2～3시간 건조한 후, 데시케이터에서 식히고 속슬렛추출장치의 추출관에 넣는다.

식육의 경우 검사시료 5～10 g을 평량하여 무수황산나트륨 4～5 g을 가하여 충분히 마쇄하고 98～100℃의 건조기 속에서 2～3시간 건조시킨다. 원통여과지에 탈지면 소량을 넣고 그 위에 건조시료를 취한 다음 다시 탈지면으로 덮고 이것을 속슬렛추출장치의 추출관에 넣는다. 추출 플라스크에 무수에테르 약 1/2용량을 넣어 추출관 및 냉각관을 연결하여 50～60℃의 수욕상에서 8～16시간 추출한다.

추출이 끝난 후, 냉각기를 떼고 추출관 속의 원통여과지를 핀셋으로 꺼내고 다시 냉각기를 모두 추출관에 연결하여 수욕상에서 가온하여 추출 플라스크 중의 에테르가 전부 추출관에 옮겨지면 추출 플라스크를 떼어 수욕중에서 에테르를 완전히 증발시킨다. 추출 플라스크의 바깥을 거즈로 깨끗이 닦은 후, 98～100℃의 건조기에 넣어 약 1시간 항량이 될 때까지 건조한 다음 데시케이터에서 식히고 칭량한다.

조지방의 양은 다음 식에 따라 산출한다.

조지방(%)＝	W1-W0	×100
	S

W0：추출 플라스크의 무게(g)

W1：조지방을 추출하여 건조시킨 추출 플라스크의 무게(g)

S：검체의 채취량(g)

나. 특수법

1) 시험법 적용범위

이 법은 점질상으로서 분말로 하기 어렵고 또한 당분이 많이 함유한 밀크카라멜 등의 식품에 적용한다.

2) 분석원리

페링황산동 용액을 NaOH 용액에서 중화하여 생성하는 Cu(OH)2에 의해서 단백질, 지질이 같이 침전되고 이 침전 중의 지질을 에테르로 추출하여 정량하는 방법이다.

3) 시약 및 시액

페링황산제이동용액：CuSO4․5H2O 69.3 g을 물 1,000 mL에 녹인다.

4) 시험방법

검체 5～10 g을 정밀히 달아 비커에 옮기고 물 약 200 mL를 넣고 잘 섞는다. 검체에 따라서는 저온 수욕중에서 가온한다. 이 식힌 용액에 페링시액A 10 mL 및 0.25 N 수산화나트륨액을 순서대로 가하고 그때마다 잘 저어 리트머스시험지로 액성을 검사하고 중성～미산성이 될 때까지 0.25 N 수산화나트륨액을 가한다.

다음에 잘 저어 섞어 침전을 침착시킨 다음 여과하여 침전을 여과지상에 될 수 있는 대로 모은다. 여과지에 묻어 있는 여액을 잘 제거한 다음 여과지와 침전은 함께 98～100℃의 건조기중에서 약 2시간 건조한 다음 원통여과지에 옮겨 속슬렛추출장치의 추출관에 넣는다. 또한 침전이 조금 남아 있는 비커도 똑같이 잘 건조한 다음 에테르를 넣어 내부를 잘 씻고 묻어 있는 지질을 완전히 녹여 이 에테르액을 원통여과지에 붓고 같은 방법으로 세척을 되풀이하여 에테르가 [IMG NAME : PIC1898215638]추출관 중의 원통여과지를 통하여 받는 그릇에 들어가서 1/2용량이 넘으면 이하 가. 일반법에 따라 시험한다.

다. 액상검체의 추출법

1) 시험법 적용범위

이 법은 쥬스, 간장등 검체를 증발건조하기 어려운 식품에 적용한다.

2) 시험방법

액체추출기의 추출관에 검체 30～50 g을 정밀히 달아 넣고 아랫쪽에 구멍이 있는 중관을 넣어 그 윗쪽에 냉각관에서 에테르가 떨어질 수 있게 냉각관을 접속하고 이하 가. 일반법에 따라 시험한다.