2.1.5.3.1 산가
가. 시험법 적용범위
식용유지류, 과자류, 조미김, 유탕․유처리식품, 튀김식품, 식용유지가공품, 참깨분, 대두분, 식용번데기가공품 등에 적용한다.
나. 분석원리
산가라 함은 지질 1 g을 중화하는데 필요한 수산화칼륨의 mg수를 말하며, 산가는 지방산이 glyceride로서 결합형태로 있지 않은 유리지방산의 양이다.
다. 추출
유지추출이 필요한 검체의 경우, 분쇄 또는 세절하여 필요한 양의 유지가 얻어질 수 있도록 적당량을 삼각플라스크에 취하여 검체가 잠길 정도의 정제에테르를 넣고 때때로 흔들면서 약 2시간 방치한 후, 검체의 고형물이 유출되지 않도록 건조여과지로 여과하고 다시 삼각플라스크중의 검체에 정제에테르(앞의 절반정도량)를 넣어 흔들어 섞은 후 동일여과지에 반복 여과한다. 여액을 분액깔때기에 옮기고, 이 여액의 약 1/2~1/3 용량에 해당하는 물을 넣어 잘 흔들어 씻고 물층은 버린다. 이 조작을 2회 되풀이하고 에테르층은 분취하여 무수황산나트륨으로 탈수한 후, 질소가스 또는 이산화탄소를 통과하면서 40℃의 수욕상에서 감압하여 에테르를 완전히 날려 보내고 남은 유지를 검체로 한다.
라. 시험방법
검체 5~10 g을 정밀히 달아 마개달린 삼각플라스크에 넣고 중성의 에탄올․에테르혼액(1:2) 100 mL를 넣어 녹인다. 이를 페놀프탈레인시액을 지시약으로 하여 엷은 홍색이 30초간 지속할 때까지 0.1 N 에탄올성수산화칼륨용액으로 적정한다(다만, 검체가 착색되어 있을 때는 지시약은 1% 티몰프탈레인․알코올용액이나 2% 알칼리블루-6B 알코올용액을 사용하던지 또는 검체를 소량으로 하여 상기 용제를 증량하여 시험한다. 감마오리자놀이 함유된 미강유 등은 2% 알칼리블루-6B를 사용한다)
산가(mg/g)= |
5.611×(a-b)×f |
S |
S:검체의 채취량(g)
a:검체에 대한 0.1 N 에탄올성 수산화칼륨용액의 소비량(mL)
b : 공시험(에탄올․에테르혼액(1:2) 100mL)에 대한 0.1 N 에탄올성 수산화칼륨용액의 소비량(mL)
f:0.1 N 에탄올성 수산화칼륨용액의 역가