2.1.5.3.4 비비누화물

가. 분석원리

유지 중의 물질을 알카리로 검화시킨 후 에테르에 녹고 물에 녹지 않는 물질의 양을 측정한다.

나. 시험방법

검체 약 1～5 g을 정밀히 달아 300 mL의 플라스크에 넣고 1 N 수산화칼륨․에탄올용액 50 mL를 가하여 이에 환류냉각기를 달고 수욕상에서 때때로 흔들어 주면서 1시간 온화하게 끓인다.

다음에 수욕상에서 에탄올을 증발시키고 잔류물에 열탕 50 mL를 가하여 분액깔때기에 옮기고 플라스크는 열탕 25 mL씩으로 2회 씻어, 씻은 액은 먼저의 액에 합치고 상온으로 식힌 다음 에테르 50 mL씩을 2회 잘 흔들어 섞어 추출한다. 에테르추출액을 합쳐 다른 분액깔때기에 옮기고 0.1 N 수산화나트륨액 20 mL씩으로 2회 씻는다. 다음 물 15 mL씩으로 씻은 액이 페놀프탈레인시액 2방울에 의하여 홍색을 나타내지 않을 때까지 씻는다.

에테르액을 무게를 단 유리용기에 넣고 분액깔때기는 에테르 10 mL씩으로 씻어, 씻은 액은 에테르액에 합쳐 주의하여 증발 건고한 다음 잔류물을 105℃에서 30분간 건조하고 데시케이터(황산)에서 방냉한 다음 무게를 달아 비비누화물의 양으로 한다.