6.1.3.3 질산성질소

가. 시약

1) 살리실산나트륨시액

살리실산나트륨 1 g을 수산화나트륨용액(0.01 N)에 녹여 100 mL로 한다.

2) 염화나트륨시액

염화나트륨 0.2 g을 증류수에 녹여 100 mL로 한다.

3) 설파민산암모늄시액

설파민산암모늄 0.1 g을 증류수에 녹여 100 mL로 한다.

4) 수산화나트륨시액(2→5)

수산화나트륨 40 g을 증류수에 녹여 100 mL로 한다.

5) 질산성질소 표준원액

미리 105~110℃에서 4시간 건조하고, 데시케이터에서 식힌 질산칼륨 0.722 g을 증류수에 녹여 1 L로 하여 클로로포름 2방울을 넣은 후 갈색병에 넣어 보존한다(이 용액 1 mL는 질산성질소 0.1 mg을 함유한다).

6) 질산성질소 표준원액

질산성질소 표준원액을 증류수로 100배 희석하여 쓸 때에 만든다(이 용액 1 mL는 질산성질소 0.001 mg을 함유한다).

나. 시험

1) 분석

검액 적당량(0.001 mg~0.2 mg의 질산성질소를 함유한 것)을 100 mL의 비커에 넣고 살리실산나트륨시액 1 mL, 염화나트륨시액 1 mL 및 설파민산암모늄시액 1 mL를 넣어 수욕상에서 증발 건조한다.

다음에 이를 식혀 황산 2 mL를 넣어 때때로 저어 섞으면서 10분간 둔 후(증발잔류물이 다량인 경우에는 수욕상에서 10분간 가열하고 식힌 후) 증류수 10 mL를 넣어 네슬러관에 옮긴다.

다시 이를 식혀 천천히 수산화나트륨시액(2→5) 10 mL를 넣은 후 증류수를 넣어 전량을 25 mL로 한다.

이 용액 일부를 흡수셀(10 mm)에 넣고, 광전분광광도계 또는 광전광도계를 사용하여 검수와 같은 방법으로 시험한 공시험액을 대조액으로 하여, 파장 410 nm 부근에서 흡광도를 측정하고 2)에 따라 작성한 검량선으로부터 시험용액 중의 질산성질소의 양을 구하여, 검수 중의 질산성질소의 농도를 측정한다.

2) 검량선의 작성

질산성질소 표준용액 0~20 mL를 단계적으로 비커에 넣고, 이하 1)와 같이 시험하여 질산성질소의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.