6.6.3.1 위화물

가. 밀가루

현미경으로 관찰하면 후추의 전분은 매우 소형으로 지름은 3μm 전후이나 밀가루는 5~50μm이며 층분이 명확하지 않다.

나. 탄산염

현미경으로 관찰하면 백색의 덩어리가 있으며, 이에 10% 염산을 가할 때 발포하면서 녹으면 탄산염이 있는 것으로 추정한다.

다. 필발(후춧가루에 한한다)

1) 가스크로마토그래피에 의한 정성

(가) 시약

— n-헵타데칸표준용액∶n-헵타데칸을 n-헥산에 녹여 0.5 mg/mL 용액을 만든다.

— 고정상담체∶크로모솔브W, 또는 가스크롬Q(60~100메쉬)

— 칼럼충전제∶고정상담체에 SP-2100을 3~5% 입히거나 SE-30을 5~10% 입힌다.

(나) 장치

— 검출기∶수소염이온화 검출기(FID)

— 칼럼∶유리 또는 스테인레스스틸관(3~4 mm×1~2 m)

(다) 시험용액의 조제

검체 10~20 g을 달아 삼각플라스크에 넣고 검체가 잠길정도의 n-헥산을 넣어 추출한다. 추출액을 여과하여 시험용액으로 한다.

(측정조건의 예)

— 주입부온도∶230~250℃

— 칼럼온도∶120~150℃

— 검출기온도∶250℃

(라) 시험조작

시험용액 및 표준용액 각각 1~3 μL를 앞의 조건에 따라 가스크로마토그래프에 주입하고, 얻어진 피크의 머무름시간(Retention time)을 비교해서 정성한다.