6.6.4.1 불용분

가.장치

일반적인 원형 여과지(지름 : 47 mm) 장착이 가능한 액체크로마토그래피 용매여과용 유리여과장치, 감압여과용 진공펌프, 0.1 mg을 포함하여 측정가능한 정밀화학저울

나. 시험조작

사전에 충분히 흔들어 균질화한 시료와 원형 여과지(공극 : 11.0 µm, 지름 : 47 mm, 재질 : 나이론, Millipore Nylon net filter NY 110 4700 혹은 이와 동등한 것)를 오븐에서 100℃로 4시간이상 혹은 80℃ 진공오븐에서 1시간이상 건조한 후, 데시케이터에서 실온까지 식힌다. 시료 10 g(정제소금과 재제소금의 경우 50 g)을 달아, 1000 mL 비커에 담은 후 증류수를 500 mL 넣고 완전히 녹인다. 오븐에 충분히 건조한 후 질량을 잰 여과지를 감압여과장치에 넣고 상기 용액을 여과한다. 이어서, 50 mL의 증류수로 3번이상 세척하여 소금기가 남지 않도록 씻어준다. 여과기 벽면에도 불용분이 남아있지 않을 때까지 충분히 물을 흘려주어 씻어낸다. 불용분이 포함된 여과지를 100℃ 오븐에서 4시간 혹은 80℃ 진공오븐에서 1시간 이상 건조시킨다. 여과지를 꺼내어 데시케이터에서 식힌 다음 질량을 측정한다. 다시 여과지를 건조기에 넣고 1시간 건조하여 항량이 될 때까지 같은 조작을 반복한다. 다음 식에 따라 3회 반복 측정한 결과의 평균값을 불용분(%)으로 한다.(상기의 항량은 제 1. 총칙 1. 일반원칙 16)의 “항량”을 말한다.)

A : 불용분이 포함된 여과지 질량(g)

B : 여과지 질량(g)

C : 검체 질량(g)