6.7.1.1 메탄올

가. 푹신아황산염

1) 시약

가) 과망간산칼륨용액

인산 75 mL에 물을 가하여 500 mL로 하고 이에 과망간산칼륨 15 g을 녹인다.

나) 수산용액

황산을 같은 양의 물에 가하여 식힌 다음 그 500 mL에 수산 25 g을 녹인다.

다) 푹신아황산용액

(1) 염기성푹신 0.5 g을 열탕 300 mL에 녹여 식힌다.

(2) 무수아황산나트륨 5 g을 물 50 mL에 녹인다. (2)액을 잘 섞으면서 (1)에 가하고 다시 염산 5 mL를 섞으면서 가한다. 이 혼액을 다시 물로 희석하여 전량을 500 mL로 한다. 만든 후 5시간 방치한 후에 사용한다. 이 시액은 갈색병에 넣고 냉암소에 보존한다.

2) 시험

검체 100 mL에 물 15 mL를 가하고 증류하여 유액 100 mL를 받고 그 유액 10 mL에 물 40 mL를 가하여 검액으로 한다.

이 검액 5 mL 및 메탄올비색표준액을 각각 동형시험관에 취하고 각 시험관에 과망간산칼 륨용액 2 mL를 가하여 15분간 방치한 후 수산용액 2 mL를 가하여 과망간산칼륨을 탈색시킨다.

완전히 탈색하면 각 시험관에 푹신아황산용액 5 mL를 가하여 잘 흔들어 섞고 30분간 실온에 방치한 후 그때의 검액의 정색도를 표준액의 색과 비교하여 다음 표에 따르거나 585 nm에서 흡광도를 측정하여 검체 중의 메탄올 함량을 구한다. 이 표 중 검액 1 mL중에 함유된 메탄올의 mg양을 5배한 것이 검체 1 mL 중에 함유된 메탄올의 mg양에 해당된다.

메탄올비색표준액

혼합률 번 호	0.1% 메탄올 (mL)	95% 에탄올 (mL)	물(mL)	검액 1 mL중에 함유된 메탄올(mg)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15	0.05 0.10 0.15 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00 2.50	0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25	4.70 4.65 4.60 4.55 4.45 4.35 4.25 4.15 4.00 3.75 3.50 3.25 3.00 2.75 2.25	0.01 0.02 0.03 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.50

나. 가스크로마토그래프법

1) 시약

가) 내부표준용액 : n-부틸알콜을 최종농도 10~100 mg/L으로 한다.

나) 메탄올표준용액 : 메탄올 특급을 물로 희석하여 10~100 mg/L의 표준액계열을 만든다.

2) 시험

시료를 15℃에서 검정한 100 mL 메스플라스크의 눈금까지 취하고 이것을 약 300~500 mL 플라스크에 옮긴 다음 이 메스플라스크를 약 15 mL의 물로 2회 씻은 액을 플라스크에 합치고 냉각기에 연결한 다음 메스플라스크를 받는 용기로 하여 증류한다. 유액이 70 mL(소요시간은 약 20분 내외)가 되면 증류를 중지하고 내부표준용액을 최종농도 10~100 mg/L되게 가한 후 물을 가하여 15℃에서 메스플라스크의 눈금까지 채운다음 잘 흔들어 시험용액으로 한다. 시험용액 1~5 μL를 가스크로마토그래프에 주입하여 얻어진 크로마토그램으로부터 메탄올피크의 높이 또는 면적을 구하여 미리 메탄올표준액 계열을 검체와 같은 방법으로 처리하여 작성한 검량선에 의하여 메탄올 함량을 구한다.

3) 측정조건

가) 기기 : 가스크로마토그래프 수소염이온화 검출기(Flame Ionization detector)

나) 칼럼 : Polyethylene glycol 계열의 물질이 코팅된 캐필러리 칼럼, 50 m × 0.2 mm × 0.3 μm 또는 이와 동등한 것

다) 칼럼온도 : 60~150℃

라) 시료주입부 온도 : 150~200℃

마) 검출기 온도 : 150~200℃

바) 운반기체 : N2또는 He

사) 캐리어 가스 유량 : 1 mL/min