6.11.1.3 붕산

커크민(Curcumin)에 의한 비색정량법에 의한다.

가. 시약

1) 수산-아세톤 용액：수산 50 g을 아세톤 500 mL에 녹인 후 여과한다.

2) 커크민용액：커크민(특급) 0.1 g을 에탄올 400 mL에 녹인다.

3) 붕산표준용액：붕산(H
3BO3, 특급)을 데시케이터에서 5시간 건조한 후 500 mg을 정확히 취하고 물에 녹여 1 L로 하여 표준원액으로 한다. 이 용액 1 mL는 10 μg 붕산에 상당한다.

나. 조작

1) 검체 1∼2 g(붕산으로 0.3～0.8 mg에 대응하는 양)을 자제도가니에 취하고 1% 탄산나트륨용액을 가하여 알칼리성으로 하여 잘 혼합한 후 수욕상에서 증발건조하고 500℃ 전기로에서 회화한다.

2) 회화한 것을 소량의 염산(1∶9)으로 산성으로 하여 녹이고 물을 가하여 정 확히 100 mL로 한다.

3) 그 2.0 mL를 자제도가니에 취하고 1% 탄산나트륨용액을 가하여 알칼리성으로 한 후 수욕상에서 증발건조한다.

4) 잔류물을 방냉한 후 염산(1∶4) 1 mL, 수산-아세톤용액 5 mL및 커크민용 액 2 mL를 가하여 55±2℃의 항온수조에서 2시간 30분 가온한다.

5) 이것을 방냉한 후 잔류물을 아세톤 20～30 mL를 가하여 녹여 메스플라스크(100 mL)에 옮기고 아세톤으로 잔류물을 수회 씻어 합하여 100 mL로 하고 540 nm에서 흡광도를 측정한다.

6) 별도로 붕산표준용액 0.5～4 mL를 수단계로 취하여 같은 조작으로 흡광도를 측정하여 검량선을 작성하고 동시에 공시험을 실시하여 보정한다.

다. 계산

A	×	V	×	1
S				10,000

붕산(%)

S：검체채취량(g)

A：검량선에서 구해진 시험용액의 해당농도(μg)

V：희석배수