6.12.1.6 히드록시메틸푸르푸랄
가. 흡광도측정법
시험용액 조제
1) 검체 약 5 g을 정밀히 달아 물 25 mL로 녹여 50 mL 메스플라스크에 옮긴다. 15% 페로시안화칼륨용액 0.5 mL를 넣어 섞고 30% 초산아연용액 0.5 mL를 넣고 섞은 다음 물을 가하여 표선까지 채우고(거품이 생기면 알코올 한방울을 가한다) 여과하여 처음 여액 10 mL는 버리고 나머지 여액을 시험용액으로 한다.
시험조작
2) 시험용액 각 5 mL를 2개의 시험관에 취하고 시험용액 관에는 물 5 mL를, 공시험용액 관에는 0.2% 아황산수소나트륨용액 5 mL를 넣어 잘 혼합한 다음 시험용액은 물을, 공시험용액은 0.1% 아황산수소나트륨용액을 대조액으로 하여 284 nm와 336 nm에서 각각의 흡광도를 측정한다.
3) 계산
히드록시메틸푸르푸랄(mg/kg)=
A284및 A336∶각 파장에서의 흡광도치(시험용액—공시험용액)
S∶검체의 채취량(g)
나. 액체크로마토그래피에 의한 정량법
1) 표준용액 제조
HMF(hydroxymethylfurfural) 1 mg/100mL(10 ppm)액을 조제하여 10, 5, 2.5, 1, 0.5 ppm액으로 희석(벌꿀 중 함량의 10배량에 대응)
2) 시험용액 제조
벌꿀 약 5 g을 정밀히 달아 물에 녹여 50 mL로 한 후 0.45μm로 여과하여 시험용액으로 한다.
3) 시험방법
가) 기기측정조건
(1) 검출기 : UV 검출기
(2) 칼럼 : C
18컬럼과 동등한 것
(3) 주입량 : 20μL
(4) 이동상 : 물:메탄올 = 90:10
(5) 유속 : 1.0~1.5 mL/min
(6) 파장 : 280 nm
나) 검량선작성
농도별로 제조한 표준용액을 액체크로마토그래프에 주입하여 얻어진 크로마토그램상의 각 피크높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.
4) 계산