6.13.5일산화탄소 시험법

가. 시약

1) 일산화탄소 표준가스 : 교정용 가스(81.5 μL/L혹은 이 부근의 농도), 사용시 공기로 희석하여 사용한다.

2) 황산 : 특급

3) n-옥틸알콜 : 특급

나. 가스크로마토그래프의 측정조건

1) 검출기 : 수소염이온화 검출기(FID)

2) 메타나이저

3) 환원온도 : 350～400℃

4) 칼럼 : HP-MOLSIV 캐필러리 칼럼 (30 m×0.53 mm ID, 25 ㎛) 또는 이와 동등한 것

5) 칼럼온도 : 초기의 온도 60℃에서 시료를 주입하고 1분간 유지한 후 2분 동안 120℃까지 상승시켜 2분간 유지한다.

6) 주입부 온도 : 150～200℃

7) 검출기의 온도 : 150～200℃

8) 캐리어가스 및 유량 : 질소 또는 헬륨(유량은 최적조건으로 적절히 조정한다)

다. 시험방법

1) 일반법

(가) 시험방법

(1) 시료를 해동한 직후 껍질을 벗긴 다음 세절하고 300 g을 정밀히 달고 2배량의 4℃로 냉각된 물을 가한 후 빙냉하에서 균질화(냉동틸라피아의 경우 1분, 냉동참치 및 방어(냉장 또는 냉동)의 경우 30초)하여 이를 시료액으로 한다.

(2) 시료액 200 g을 원심분리관에 취하여 10℃에서 원심분리(3,000 rpm, 10분)하고 상등액을 얻는다.

(3) 상등액 50 mL를 100 mL헤드스페이스병에 넣고 n-옥틸알콜 5방울, 물 5 mL, 20% 황산 20 mL를 가하고 밀봉한 후 2분간 강하게 진탕한다. 10분간 정치한 후 다시 1분간 진탕하고 병속의 기체층을 가스타이트시린지로 1 mL를 취하여 가스크로마토그래프에 주입한다.

(4) 별도로 표준 일산화탄소가스를 청정공기 또는 질소가스로 적정농도로 희석한 후 1 mL를 가스타이트시린지로 가스크로마토그래프에 주입하고 얻어진 피크면적으로 부터 검량선을 작성하여 시료중의 일산화탄소량을 구한다.

어육중의 일산화탄소농도를 구할 때는 다음의 계수를 이용한다.

일산화탄소 표준가스 1 mL(20℃)의 중량＝표준가스의 일산화탄소의 농도×1.165 mg

(5) 이 때, 검출된 일산화탄소 농도가 냉동틸라피아에서는 20 μg/kg 초과, 냉동참치에서는 200 μg/kg을 초과하고 500 μg/kg 미만으로 검출된 경우, (1)의 시료액을 개봉된 용기에 넣고 공기순환이 가능한 저장장치를 이용하여 5℃에서 2일간 육막이 형성되지 아니하도록 교반하면서 보존한 후, (2) ～ (4)의 과정을 거쳐서 일산화탄소의 잔류량을 측정한다.

(6) (1)의 시료액과 이를 5℃에서 2일간 보존 한 시료액의 일산화탄소 잔류량 변화를 비교하여 인위적 일산화탄소 처리유무의 판정에 이용한다.

(나) 일산화탄소 처리 유무판정

(1) 시료액 조제일의 분석치가 냉동틸라피아는 20 μg/kg이하, 냉동참치는 200 μg/kg이하일 경우 일산화탄소를 처리하지 않은 것으로 판정한다.

(2) 시료액 조제일의 분석치가 냉동참치의 경우 500 μg/kg 이상, 방어(냉장 또는 냉동)의 경우 350 μg/kg을 초과하여 검출되면 일산화탄소를 처리한 것으로 판정한다.

(3) 다. 1) (가) (5) 및 (6)에 따라 측정한 결과 시료조제일의 분석치보다 10%이상 감소한 것은 일산화탄소를 처리한 것으로 판정한다.

2) 진공 포장한 냉동틸라피아 및 방어(냉장 또는 냉동) 시험방법

(가) 시험방법

가스타이트시린지로 청정공기 1.5 mL를 취해 진공포장내에 주입하고 즉시 1.0 mL를 다시 취해 가스크로마토그래피를 실시하여 정량한다.

(나) 일산화탄소 처리 유무판정

(1) 10 μL/L이하로 검출된 경우 일산화탄소를 처리하지 않은 것으로 판정한다.

(2) 10～100 μL/L로 검출된 경우

1) 일반법에 따라 시험하여 판정한다.

(3) 100 μL/L이상 검출된 경우

일산화탄소를 처리한 것으로 판정한다.