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▶ 제 8. 일반시험법 ▶ 8. 식품 중 잔류동물용의약품시험법 ▶ 8.1 일반사항 ▶ 8.2 정성시험법 ▶ 8.2.2 물리·화학적 시험법
  • 1) 시험법 적용범위

    축산물 등에 적용한다.

    2) 분석원리

    시료중의 분석대상물질을 아세토니트릴(알(卵)은 EDTA와 아세토니트릴)로 추출한 후 아세토니트릴 포화 헥산과 C18분말로 정제하여 액체크로마토그래프/질량분석기로 분석한다.

    3) 측정기기

    액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)

    4) 시약 및 시액

    가) 용매: 액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

    나) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

    다) 표준원액: 각 표준품을 [표 1]의 용매를 참조하여 조제한 용액을 표준원액으로 한다.

    라) 혼합표준용액 : 각각의 표준원액을 잔류허용기준 또는 검출에 적합한 농도가 되도록 물:메탄올(1:1, v/v) 혼합용액으로 희석하여 사용한다.

    마)0.1%포름산함유아세토니트릴:1,000 mL 용량플라스크에포름산1 mL을넣고아세토니트릴로 표시선까지 채운다.

    바)0.1%포름산수용액:1,000 mL 용량플라스크에포름산1 mL을 넣고 물로 표시선까지 채운다.

    사) C18분말:잔여 실란올기가 제거된 C18분말(55-105μm, 125 Å) 또는 이와 동등한 것

    아) 기타시약: 특급 또는 이와 동등한 것

    표 1. 표준원액 조제 용매

    용매

    대상 동물용의약품

    메탄올

    난드롤론, 날록손, 날리딕스산, 노르플록사신, 노보비오신, 다노플록사신, 답손, 데스후로일 세프티오퍼, 독시싸이클린, 디펜하이드라민, 디플록사신, 락토파민,로페라미드, 록시스로마이신, 리팍시민, 린코마이신, 마보플록사신, 메토밀, 메토클로프라미드, 메트로니다졸-OH, DL-메틸에페드린, 모노아세틸답손, 발네물린,버지니아마이신, 베르베린, 사라플록사신, 설파구아니딘, 설파독신, 설파디메톡신, 설파디아진, 설파메라진, 설파메타진, 설파메톡사졸, 설파메톡시피리다진, 설파모노메톡신, 설파퀴녹살린, 설파클로르피리다진, 설파클로진, 설파티아졸, 설파페나졸, 설피속사졸, 스코폴라민, 스피라마이신, 시프로플록사신, 시프로헵타딘, 아목시실린, 아미노피린, 아크리플라빈, 안티피린, 알트레노제스트, 암피실린, 에리스로마이신, 에마멕틴 B1a, 엔로플록사신, 오르메토프림, 오비플록사신, 오플록사신, 옥소린산,옥시테트라싸이클린, 올라퀸독스(MQCA, 3-methyl quinoxaline-2-carboxylic acid),올레안도마이신, 요힘빈, 조사마이신, 카바독스(QCA, quinoxaline-2-carboxylic acid),카벤다짐, 클렌부테롤, 클로람페니콜, 클로르테트라싸이클린, 타일로신, 테트라싸이클린, 툴라스로마이신, 트리메토프림, 트리페레나민, 티아물린, 티암페니콜, 틸디피로신, 틸미코신, 페노뷰카브, 페노티아진, 페플록사신, 프라지콴텔, 플로르페니콜, 플로르페니콜아민, 플루메퀸

    나프실린, 데스아세틸 세파피린, 디클록사실린, 벤질페니실린, 세파졸린, 세파피린, 세팔로니움, 세포페라존, 세프퀴놈, 옥사실린, 클록사실린

    에틸아세테이트

    로니다졸, 메트로니다졸

    DMSO

    세프티오퍼

    아세토니트릴

    디에틸카바마진, 아세트아닐라이드, 테트라메트린테트라미졸, 페나세틴

    50% 메탄올

    세팔렉신

    ※밑줄표시되어 있는 것은 대사물질임

    5) 시험용액의 조제

    가)알(卵)을 제외한 식품

    균질화한시료2 g을 50 mL 원심분리관에 취하여 ⓐ 100% 아세토니트릴(소고기는 80% 아세토니트릴)10 mL를넣은 뒤, 10분간흔들어 섞고2,700G에서 10분간 원심분리한후, 상층액을 취한다. ⓑ 잔류물에100% 아세토니트릴(소고기는 80% 아세토니트릴)10mL를넣어10분간흔들어 섞고2,700G에서 10분간 원심분리한 후, 상층액을 취한다.C18분말 1 g을 미리 넣어 둔 50 mL 원심분리관에 ⓐ와 ⓑ의 상층액을 합한다. 아세토니트릴 포화 헥산 10 mL을넣은 뒤1분간흔들어 섞고2,700G에서 10분간 원심분리한다.상층액(헥산층)을 제거하고 하층(아세토니트릴층)을 새로운 원심분리관으로 옮긴다. 이를50℃이하에서 질소 농축하여건고한 후 메탄올 2 mL와 0.1%포름산수용액 2 mL로녹이고 5분간 초음파추출한다. 이 용액을0.2 μm PVDF(polyvinylidenefluoride)멤브레인필터로 여과하여시험용액으로 한다.

    나)알(卵)

    균질화한시료2 g을 50 mL 원심분리관에 취하여 0.2 g EDTA(Sodium ethylene diamine tetraacetate)를넣은 후1분간흔들어 섞어혼합한다. ⓒ 100% 아세토니트릴10 mL를넣은 뒤, 10분간흔들어 섞고2,700G에서 10분간 원심분리한 후, 상층액을 취한다.ⓓ잔류물에100% 아세토니트릴10 mL를넣은 뒤10분간흔들어 섞어혼합하고 2,700G에서10분간 원심분리한 후, 상층액을 취한다. C18분말 1 g을 미리 넣어 둔 50 mL 원심분리관에ⓒ와ⓓ의 상층액을 합한다. 아세토니트릴 포화 헥산 10 mL를넣은 후1분간흔들어 섞고2,700G에서 10분간 원심분리한다. 상층액(헥산층)을 제거하고하층액(아세토니트릴층)을새로운 원심분리관으로 옮긴다. 이를 50℃이하에서 질소 농축하여건고한 후 메탄올2 mL와 0.1%포름산수용액 2 mL로 녹이고 5분간 초음파추출한다. 이 용액을0.2 μmPVDF(polyvinylidenefluoride)멤브레인필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

    6) 시험조작

    가) 액체크로마토그래프 측정조건

    (1)컬럼: C18(2.1 mm × 150 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것

    (2)이동상

    (가) 이동상 A:0.1%포름산수용액

    (나) 이동상 B: 0.1%포름산함유 아세토니트릴

    시간(분)

    이동상 A(%)

    이동상 B(%)

    0.0

    90

    10

    1.0

    90

    10

    6.0

    60

    40

    10.0

    5

    95

    15.0

    5

    95

    15.1

    90

    10

    20.0

    90

    10

    (3)유속:0.2 mL/분

    (4)컬럼온도: 40℃

    (5) 주입량: 5 μL

    나) 질량분석기 조건

    (1)Ionization mode: ESI(positive 또는 negative)

    (2) Capillary temperature: 350℃

    (3) Capillary voltage: 3.4 kV

    (4) Collision gas: Ar(아르곤)

    (5) 분석대상물질의 개별조건

    연번

    물질명

    (Compound)

    머무름 시간

    (분)

    이온화

    (Ionization

    mode)

    관측질량

    (Exact Mass)

    선구이온

    (Precursor

    ion,m/z)

    생성이온

    (Product

    ion,m/z)

    충돌에너지

    (Collision energy, eV)

    1

    나프실린

    (Nafcillin)

    9.4

    [M+Na]+

    414.1

    437.2

    261.1

    14

    278.1

    16

    319.1

    14

    2

    난드롤론

    (Nandrolone)

    9.4

    [M+H]+

    274.2

    275.0

    81.0

    26

    109.0

    26

    239.0

    14

    3

    날록손

    (Naloxone)

    3.7

    [M+H]+

    327.1

    328.1

    212.0

    36

    253.1

    24

    268.3

    24

    4

    날리딕스산

    (Nalidixic acid)

    8.5

    [M+H]+

    232.1

    233.0

    104.0

    38

    131.0

    32

    159.0

    30

    5

    노르플록사신

    (Norfloxacin)

    4.7

    [M+H]+

    319.1

    320.1

    204.8

    32

    233.0

    22

    256.1

    20

    6

    노보비오신

    (Novobiocin)

    10.5

    [M+H]+

    612.2

    613.3

    133.0

    62

    189.1

    28

    218.1

    12

    7

    다노플록사신

    (Danofloxacin)

    5.0

    [M+H]+

    357.1

    358.0

    95.9

    27

    314.2

    19

    340.1

    26

    8

    답손

    (Dapsone)

    6.1

    [M+H]+

    248.1

    248.7

    92.0

    24

    107.9

    22

    155.9

    14

    모노아세틸 답손

    (Monoacetyl dapson)

    6.7

    [M+H]+

    290.1

    290.9

    92.3

    24

    108.0

    20

    156.0

    12

    9

    독시싸이클린

    (Doxycycline)

    6.5

    [M+H]+

    444.2

    445.1

    267.0

    34

    321.1

    29

    428.2

    16

    10

    디에틸카바마진

    (Diethylcarbamazine)

    3.1

    [M+H]+

    199.2

    200.1

    72.0

    20

    100.0

    14

    127.0

    12

    11

    디클록사실린

    (Dicloxacillin)

    9.6

    [M+H]+

    469.0

    470.1

    114.4

    36

    160.0

    11

    310.8

    14

    12

    디펜하이드라민

    (Diphenhydramine)

    7.8

    [M+H]+

    255.2

    256.1

    115.0

    50

    152.0

    32

    167.1

    10

    13

    디플록사신

    (Difloxacin)

    5.8

    [M+H]+

    399.1

    400.0

    279.0

    38

    285.0

    30

    299.1

    26

    14

    락토파민

    (Ractopamine)

    5.1

    [M+H]+

    301.2

    302.1

    107.0

    28

    121.0

    20

    284.1

    14

    15

    로니다졸

    (Ronidazole)

    4.2

    [M+H]+

    200.1

    201.1

    55.0

    18

    110.0

    14

    140.0

    8

    16

    로페라미드

    (Loperamide)

    9.1

    [M+H]+

    476.2

    477.0

    115.0

    33

    210.0

    71

    266.0

    45

    17

    록시스로마이신

    (Roxithromycin)

    8.7

    [M+H]+

    836.5

    837.4

    116.0

    46

    158.1

    34

    679.4

    20

    18

    리팍시민

    (Rifaximin)

    9.9

    [M+H]+

    785.4

    786.3

    95.0

    50

    151.0

    34

    754.2

    20

    19

    린코마이신

    (Lincomycin)

    4.2

    [M+H]+

    406.2

    407.2

    82.3

    64

    126.0

    28

    359.2

    18

    20

    마보플록사신

    (Marbofloxacin)

    4.6

    [M+H]+

    362.1

    363.2

    72.0

    19

    320.1

    15

    345.0

    22

    21

    메토밀

    (Methomyl)

    5.0

    [M+H]+

    162.0

    163.0

    65.0

    4

    88.0

    6

    106.0

    8

    22

    메토크로프라미드

    (Metoclopramide)

    5.4

    [M+H]+

    299.1

    300.1

    140.9

    44

    183.9

    26

    227.1

    16

    23

     

    메트로니다졸

    (Metronidazole)

    3.4

    [M+H]+

    171.1

    172.0

    82.0

    22

    98.2

    16

    111.0

    20

    메트로니다졸-OH

    (Metronidazole-OH)

    5.7

    [M+H]+

    187.1

    188.2

    68.0

    22

    80.0

    28

    123.1

    8

    24

    DL-메틸에페드린

    (DL-methylephedrine)

    4.2

    [M+H]+

    179.1

    180.1

    57.0

    16

    117.1

    18

    146.9

    18

    25

    발네물린

    (Valnemulin)

    8.7

    [M+H]+

    564.4

    565.4

    147.0

    36

    164.0

    28

    263.2

    16

    26

    버지니아마이신

    (Virginiamycin M1)

    9.0

    [M+H]+

    525.2

    526.2

    109.0

    32

    133.0

    24

    355.0

    16

    27

    베르베린

    (Berberine)

    7.4

    [M]+

    336.1

    336.0

    262.8

    46

    278.0

    40

    303.7

    28

    28

    벤질페니실린

    (Benzylpenicillin)

    8.3

    [M+H]+

    334.1

    335.0

    91.0

    38

    128.0

    22

    159.9

    20

    29

    사라플록사신

    (Sarafloxacin)

    5.7

    [M+H]+

    385.1

    386.2

    299.1

    24

    322.1

    22

    348.1

    32

    30

    설파구아니딘

    (Sulfaguanidine)

    2.2

    [M+H]+

    214.1

    215.1

    60.0

    10

    92.0

    20

    156.0

    12

    31

    설파독신

    (Sulfadoxine)

    6.7

    [M+H]+

    310.1

    311.0

    92.0

    28

    108.1

    24

    156.0

    16

    32

    설파디메톡신

    (Sulfadimethoxine)

    7.7

    [M+H]+

    310.1

    311.1

    92.1

    28

    108.1

    26

    156.1

    18

    33

    설파디아진

    (Sulfadiazine)

    4.2

    [M+H]+

    250.1

    251.0

    92.1

    26

    108.1

    22

    156.0

    14

    34

    설파메라진

    (Sulfamerazine)

    4.9

    [M+H]+

    264.1

    265.3

    92.1

    24

    108.0

    22

    156.0

    16

    35

    설파메타진

    (Sulfamethazine)

    5.5

    [M+H]+

    278.1

    279.1

    92.1

    28

    124.1

    22

    186.1

    16

    36

    설파메톡사졸

    (Sulfamethoxazole)

    6.8

    [M+H]+

    253.1

    254.0

    92.1

    26

    108.0

    20

    156.0

    14

    37

    설파메톡시피리다진

    (Sulfamethoxypyridazine)

    6.1

    [M+H]+

    280.1

    281.0

    92.0

    30

    108.0

    24

    156.0

    14

    38

    설파모노메톡신

    (Sulfamonomethoxine)

    5.6

    [M+H]+

    280.1

    281.0

    92.0

    28

    108.0

    24

    156.0

    16

    39

    설파퀴녹살린

    (Sulfaquinoxaline)

    7.7

    [M+H]+

    300.1

    300.9

    108.0

    25

    155.9

    15

    207.7

    18

    40

    설파클로르피리다진

    (Sulfachlorpyridazine)

    7.6

    [M+H]+

    284.0

    285.0

    92.0

    24

    108.0

    22

    156.0

    14

    41

    설파클로진

    (Sulfaclozine, Sulfachlorpyrazine)

    6.4

    [M+H]+

    284.0

    285.0

    92.0

    26

    108.0

    24

    155.9

    16

    42

    설파티아졸

    (Sulfathiazole)

    4.4

    [M+H]+

    255.0

    256.0

    92.1

    24

    108.1

    22

    156.0

    14

    43

    설파페나졸

    (Sulfaphenazole)

    7.8

    [M+H]+

    314.1

    315.1

    92.0

    34

    158.2

    28

    158.8

    22

    44

    설피속사졸

    (Sulfisoxazole)

    7.0

    [M+H]+

    267.1

    268.1

    92.0

    30

    113.0

    16

    156.0

    14

    45

    세파졸린

    (Cefazolin)

    5.4

    [M+H]+

    454.0

    455.0

    156.0

    12

    295.0

    14

    323.0

    8

    46

    세파피린

    (Cephapirin)

    3.4

    [M+H]+

    423.1

    424.1

    152.0

    22

    181.0

    23

    292.0

    13

    데스아세틸 세파피린

    (Desacetyl cephapirin)

    2.2

    [M+H]+

    381.1

    382.1

    111.8

    22

    124.1

    40

    152.0

    24

    47

    세팔렉신

    (Cephalexin)

    4.7

    [M+H]+

    347.1

    348.0

    106.0

    26

    158.0

    6

    174.0

    14

    48

    세팔로니움

    (Cefalonium)

    4.7

    [M+H]+

    458.1

    459.1

    152.0

    16

    158.0

    14

    337.0

    6

    49

    세포페라존

    (Cefoperazone)

    6.2

    [M+H]+

    645.1

    646.1

    143.0

    28

    148.0

    44

    530.1

    8

    50

    세프퀴놈

    (Cefquinome)

    1.8

    [M+H]+

    528.1

    529.1

    134.0

    12

    166.9

    22

    396.0

    10

    51

    세프티오퍼

    (Ceftiofur)

    7.1

    [M+H]+

    523.1

    524.1

    95.0

    42

    125.2

    58

    241.0

    16

    데스후로일 세프티오퍼

    (Desfuroylceftiofur)

    5.4

    [M+H]+

    429.1

    430.1

    125.9

    32

    227.0

    22

    241.1

    14

    52

    스코폴라민

    (Scopolamine)

    4.4

    [M+H]+

    303.1

    304.1

    103.0

    38

    138.1

    18

    156.1

    14

    53

    스피라마이신

    (Spiramycin)

    6.0

    [M+H]+

    842.5

    843.4

    101.0

    42

    142.0

    34

    174.1

    34

    54

    시프로플록사신

    (Ciprofloxacin)

    4.9

    [M+H]+

    331.1

    332.0

    203.1

    36

    231.0

    34

    245.0

    24

    55

    시프로헵타딘

    (Cyproheptadine)

    8.5

    [M+H]+

    287.2

    288.0

    58.0

    20

    70.0

    22

    96.0

    22

    56

    아목시실린

    (Amoxicillin)

    2.6

    [M+H]+

    365.1

    366.1

    113.9

    19

    134.0

    31

    349.1

    5

    57

    아미노피린

    (Aminopyrine)

    3.6

    [M+H]+

    231.1

    232.0

    98.0

    16

    113.0

    12

    113.0

    14

    58

    아세트아닐라이드

    (Acetanilide)

    6.1

    [M+H]+

    135.1

    136.0

    43.0

    16

    51.0

    74

    77.0

    22

    59

    아크리플라빈

    (Acriflavine)

    5.3

    [M]+

    224.1

    224.1

    154.1

    46

    164.9

    40

    209.0

    26

    60

    안티피린

    (Antipyrine)

    5.6

    [M+H]+

    188.1

    189.0

    55.6

    22

    58.5

    22

    104.1

    20

    61

    알트레노제스트

    (Altrenogest)

    10.3

    [M+H]+

    310.2

    311.0

    159.0

    24

    227.0

    22

    251.0

    12

    62

    암피실린

    (Ampicillin)

    4.6

    [M+H]+

    349.1

    350.1

    79.0

    44

    106.0

    17

    114.0

    30

    63

    에리스로마이신

    (Erythromycin)

    7.7

    [M+H]+

    733.5

    734.2

    116.1

    46

    158.1

    30

    576.3

    18

    64

    에마멕틴 B1a

    (Emamectin B1a)

    10.1

    [M+H]+

    885.5

    886.0

    82.0

    72

    126.0

    44

    158.0

    34

    65

    엔로플록사신

    (Enrofloxacin)

    5.2

    [M+H]+

    359.2

    360.1

    203.2

    36

    245.1

    24

    286.0

    32

    66

    오르메토프림

    (Ormetoprim)

    5.1

    [M+H]+

    274.1

    274.9

    80.9

    43

    122.9

    25

    258.9

    27

    67

    오비플록사신

    (Orbifloxacin)

    5.4

    [M+H]+

    395.1

    396.1

    254.1

    28

    295.0

    22

    352.1

    16

    68

    오플록사신

    (Ofloxacin)

    4.8

    [M+H]+

    361.1

    362.0

    205.0

    38

    218.4

    36

    261.1

    26

    69

    옥사실린

    (Oxacillin)

    8.9

    [M+H]+

    401.1

    402.2

    114.1

    36

    159.9

    13

    243.0

    12

    70

    옥소린산

    (Oxolinic acid)

    8.6

    [M+H]+

    261.1

    262.0

    160.1

    35

    216.1

    28

    244.1

    17

    71

    옥시테트라싸이클린

    (Oxytetracycline)

    4.9

    [M+H]+

    460.1

    461.1

    201.0

    40

    337.0

    28

    426.1

    18

    72

    올라퀸독스

    (Olaquindox : 3-methyl quinoxaline-2-carboxylic acid, MQCA)

    5.7

    [M+H]+

    188.1

    189.2

    102.1

    27

    143.0

    15

    145.0

    12

    73

    올레안도마이신

    (Oleandomycin)

    7.4

    [M+H]+

    687.4

    688.5

    116.1

    40

    158.1

    24

    544.3

    14

    74

    요힘빈

    (Yohimbine)

    6.2

    [M+H]+

    354.2

    355.2

    117.0

    44

    144.0

    30

    212.1

    20

    75

    조사마이신

    (Josamycin)

    8.9

    [M+H]+

    827.5

    828.3

    83.0

    46

    109.0

    44

    174.1

    30

    76

    카바독스

    (Carbadox : Quinoxaline-2-carboxylic acid, QCA)

    5.3

    [M+H]+

    174.0

    175.1

    102.1

    29

    129.1

    16

    131.1

    13

    77

    카벤다짐

    (Carbendazim)

    4.1

    [M+H]+

    191.1

    192.0

    105.0

    32

    132.0

    30

    160.0

    14

    78

    클렌부테롤

    (Clenbuterol)

    5.9

    [M+H]+

    276.1

    277.1

    140.1

    44

    167.9

    28

    203.1

    16

    79

    클로람페니콜

    (Chloramphenicol)

    7.3

    [M-H]-

    322.0

    321.1

    175.9

    14

    194.0

    10

    257.0

    10

    80

    클로르테트라싸이클린

    (Chlortetracycline)

    6.4

    [M+H]+

    478.1

    479.1

    98.0

    36

    154.0

    24

    444.0

    18

    81

    클록사실린

    (Cloxacillin)

    9.2

    [M+H]+

    435.3

    436.1

    114.1

    38

    160.0

    11

    277.0

    11

    82

    타일로신 A

    (Tylosin A)

    7.9

    [M+H]+

    915.5

    916.4

    88.0

    74

    101.0

    44

    174.1

    40

    83

    테트라메트린

    (Tetramethrin)

    12.0

    [M+H]+

    331.4

    332.0

    107.0

    40

    135.0

    14

    164.0

    20

    84

    테트라미졸

    (Tetramisole)

    4.5

    [M+H]+

    204.1

    205.0

    91.0

    30

    123.0

    24

    178.0

    20

    85

    테트라싸이클린

    (Tetracycline)

    5.3

    [M+H]+

    444.2

    445.1

    98.0

    34

    154.0

    22

    410.1

    16

    86

    툴라스로마이신

    (Tulathromycin)

    5.0

    [M+H]+

    805.6

    806.5

    116.1

    38

    158.1

    38

    577.3

    24

    87

    트리메토프림

    (Trimethoprim)

    4.7

    [M+H]+

    290.1

    291.2

    123.0

    24

    230.1

    22

    261.1

    24

    88

    트리페레나민

    (Tripelennamine)

    6.3

    [M+H]+

    255.4

    256.1

    72.0

    28

    91.0

    28

    119.2

    28

    89

    티아물린

    (Tiamulin)

    8.4

    [M+H]+

    493.3

    494.3

    73.1

    50

    119.0

    40

    192.1

    20

    90

    티암페니콜

    (Thiamphenicol)

    5.3

    [M-H]-

    355.0

    354.1

    185.0

    22

    240.0

    16

    290.0

    12

    91

    틸디피로신

    (Tildipirosin)

    4.0

    [M+H]+

    733.5

    734.5

    88.0

    60

    98.0

    34

    174.1

    36

    92

    틸미코신

    (Tilmicosin)

    6.9

    [M+H]+

    868.6

    869.5

    88.0

    72

    174.0

    40

    696.4

    40

    93

    페나세틴

    (Phenacetin)

    7.3

    [M+H]+

    179.1

    180.0

    65.0

    30

    92.8

    22

    110.0

    18

    94

    페노뷰카브

    (Fenobucarb)

    10.3

    [M+H]+

    207.1

    208.0

    77.0

    51

    95.0

    17

    152.0

    11

    95

    페노티아진

    (Phenothiazine)

    7.1

    [M+H]+

    199.0

    199.0

    139.6

    36

    166.9

    24

    139.0

    36

    96

    페플록사신

    (Pefloxacin)

    4.8

    [M+H]+

    333.1

    334.1

    70.0

    34

    204.9

    32

    233.0

    24

    97

    프라지콴텔

    (Praziquantel)

    9.5

    [M+H]+

    312.2

    313.1

    83.1

    22

    174.1

    28

    203.1

    14

    98

    플로르페니콜

    (Florfenicol)

    6.8

    [M-H]-

    357.0

    356.1

    151.9

    16

    185.0

    20

    335.9

    10

    플로르페니콜아민

    (Florfenicol amine)

    2.2

    [M+H]+

    247.1

    248.0

    91.0

    42

    130.0

    25

    230.1

    10

    99

    플루메퀸

    (Flumequine)

    8.6

    [M+H]+

    261.1

    262.1

    126.1

    47

    202.1

    31

    244.1

    17

    ※ 밑줄 표시되어있는 것은 정량이온이며 그 외 이온들은 정성이온임

    7) 정성 및 확인시험

    가) 정성 및 확인

    위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 표준용액 피크의 머무름 시간과 비교하여 일치하여야 한다. 또한 표준용액과 시험용액의 선구이온(precursor ion) 및 생성이온(product ion)이 일치하여야 하고, 표준용액과 시험용액의 생성이온간 반응세기의 비율(ion ratio)을 비교하여그 비율은 주1)과 일치하여야 한다. 확인시험의 경우, 음성시료
    (blank sample)에 해당 물질을 넣은 것을 시료와 동일하게 전처리하여 얻은 표준용액 으로서 비교한다.

    주1)생성이온간 반응세기의 비율 허용범위

    이온간 반응세기의 비율

    (Base peak에 대한 %)

    허용범위

    > 50%

    ± 20%

    > 20%, ≤ 50%

    ± 25%

    > 10%, ≤ 20%

    ± 30%

    다) 검출한계

    구분

    검출한계

    계열

    동물용의약품

    돼지

    가금

    알(卵)

    유(乳)

    구충제

    카벤다짐

    0.0009

    0.001

    0.0006

    0.0009

    0.0003

    테트라미졸

    0.0006

    0.0003

    0.0006

    0.0003

    0.0006

    프라지콴텔

    0.0003

    0.0003

    0.0003

    0.0003

    0.0006

    니트로이미다졸계

    로니다졸

    0.002

    0.002

    0.002

    0.0006

    0.0006

    메트로니다졸

    0.002

    0.002

    0.0009

    0.003

    0.0003

    메트로니다졸-OH

    0.003

    0.0003

    0.0003

    0.0006

    0.001

    디아미노피리미딘계

    오르메토프림

    0.009

    0.006

    0.02

    0.006

    0.0003

    트리메토프림

    0.009

    0.009

    0.006

    0.0003

    0.003

    린코사마이드계

    린코마이신

    0.009

    0.03

    0.02

    0.002

    0.02

    마크로라이드계

    록시스로마이신

    0.001

    0.0006

    0.0006

    0.0002

    0.0006

    스피라마이신

    0.003

    0.006

    0.003

    0.002

    0.02

    에리스로마이신

    0.006

    0.006

    0.02

    0.002

    0.002

    올레안도마이신

    0.02

    0.0009

    0.002

    0.003

    0.003

    조사마이신

    0.003

    0.003

    0.003

    0.002

    0.002

    타일로신 A

    0.03

    0.02

    0.02

    0.06

    0.006

    툴라스로마이신

    0.02

    0.006

    0.006

    0.003

    0.003

    틸미코신

    0.006

    0.002

    0.002

    0.003

    0.0006

    살충제

    메토밀

    0.003

    0.003

    0.002

    0.003

    0.003

    에마멕틴B1a

    0.0002

    0.002

    0.0002

    0.0003

    0.0009

    테트라메트린

    0.001

    0.0006

    0.002

    -

    0.0006

    페노뷰카브

    0.002

    0.002

    0.002

    0.0006

    0.002

    설파제

    설파구아니딘

    0.01

    0.02

    0.01

    0.006

    0.003

    설파독신

    0.003

    0.01

    0.02

    0.006

    0.02

    설파디메톡신

    0.01

    0.006

    0.02

    0.003

    0.02

    설파디아진

    0.01

    0.006

    0.006

    0.003

    0.009

    설파메라진

    0.02

    0.006

    0.015

    0.006

    0.009

    설파메타진

    0.003

    0.006

    0.003

    0.003

    0.006

    설파메톡사졸

    0.006

    0.003

    0.009

    0.006

    0.03

    설파메톡시피리다진

    0.006

    0.009

    0.01

    0.006

    0.003

    설파모노메톡신

    0.006

    0.006

    0.002

    0.002

    0.01

    설파퀴녹살린

    0.009

    0.02

    0.015

    0.009

    0.0006

    설파클로르피리다진

    0.003

    0.006

    0.006

    0.003

    0.003

    설파클로진

    0.006

    0.003

    0.003

    0.003

    0.003

    설파티아졸

    0.003

    0.006

    0.002

    0.002

    0.003

    설파페나졸

    0.001

    0.006

    0.003

    0.001

    0.0006

    설피속사졸

    0.003

    0.006

    0.01

    0.006

    0.003

    성장보조제

    난드롤론

    0.0003

    0.0003

    0.0006

    0.0002

    0.0003

    락토파민

    0.002

    0.002

    0.009

    0.006

    0.006

    알트레노제스트

    0.0003

    0.00003

    0.0003

    0.0006

    0.003

    클렌부테롤

    0.00003

    0.00006

    0.00003

    0.00003

    0.00003

    세팔로스포린계

    세파졸린

    0.009

    0.006

    0.003

    0.0006

    0.003

    세파피린

    0.006

    0.003

    0.001

    0.001

    0.003

    데스아세틸 세파피린

    0.009

    0.006

    0.003

    0.003

    0.0003

    세팔렉신

    0.02

    0.03

    0.003

    0.003

    0.002

    세팔로니움

    0.002

    0.009

    0.009

    0.02

    0.003

    세포페라존

    0.02

    0.003

    0.009

    0.02

    0.003

    세프퀴놈

    0.01

    0.006

    0.006

    0.009

    0.006

    세프티오퍼

    0.09

    0.12

    0.003

    0.001

    0.006

    데스후로일세프티오퍼

    0.06

    0.2

    0.003

    0.009

    0.02

    소독제

    아크리플라빈

    0.0009

    0.002

    0.003

    0.0009

    0.0006

    암페니콜계

    클로람페니콜

    0.00003

    0.0001

    0.0001

    0.00009

    0.0002

    티암페니콜

    0.002

    0.002

    0.003

    0.003

    0.003

    플로르페니콜

    0.03

    0.02

    0.009

    0.002

    0.003

    플로프페니콜아민

    0.03

    0.06

    0.02

    0.002

    0.003

    지사제

    로페라미드

    0.0009

    0.002

    0.003

    0.0009

    0.0006

    베르베린

    0.0006

    0.0009

    0.0006

    0.0003

    0.0009

    진정제

    스코폴라민

    0.0006

    0.0009

    0.0006

    0.0003

    0.0003

    페노티아진

    0.003

    -

    0.003

    0.0006

    0.002

    진해거담제

    DL-메틸에페드린

    0.001

    0.0003

    0.0009

    0.0006

    0.002

    퀴녹살린계

    올라퀸독스

    0.0006

    0.0003

    0.0003

    0.0003

    0.0003

    카바독스

    0.001

    0.0009

    0.0006

    0.0003

    0.006

    퀴놀론계

    날리딕스산

    0.002

    0.0006

    0.001

    0.002

    0.001

    노르플록사신

    0.00006

    0.0001

    0.00006

    0.00006

    0.0001

    다노플록사신

    0.03

    0.02

    0.02

    0.006

    0.003

    디플록사신

    0.1

    0.09

    0.06

    0.0009

    0.006

    마보플록사신

    0.003

    0.02

    0.001

    0.0009

    0.009

    사라플록사신

    0.002

    0.002

    0.0006

    0.001

    0.002

    시프로플록사신

    0.03

    0.02

    0.01

    0.00003

    0.009

    엔로플록사신

    0.02

    0.003

    0.006

    0.0002

    0.009

    오비플록사신

    0.003

    0.0003

    0.002

    0.002

    0.003

    오플록사신

    0.00003

    0.00003

    0.00003

    0.0002

    0.00003

    옥소린산

    0.003

    0.002

    0.003

    0.003

    0.003

    페플록사신

    0.00003

    0.00003

    0.00003

    0.00009

    0.00006

    플루메퀸

    0.006

    0.02

    0.009

    0.001

    0.003

    테트라싸이클린계

    독시싸이클린

    0.002

    0.003

    0.006

    0.0006

    0.0009

    옥시테트라싸이클린

    0.03

    0.03

    0.03

    0.006

    0.009

    클로르테트라싸이클린

    0.02

    0.01

    0.01

    0.009

    0.006

    테트라싸이클린

    0.01

    0.03

    0.01

    0.01

    0.003

    페니실린계

    나프실린

    0.003

    0.003

    0.003

    0.006

    0.006

    디클록사실린

    0.009

    0.02

    0.02

    0.002

    0.003

    벤질페니실린

    0.02

    0.006

    0.002

    0.00006

    0.0003

    아목시실린

    0.009

    0.003

    0.002

    0.001

    0.0003

    암피실린

    0.003

    0.003

    0.002

    0.0003

    0.0003

    옥사실린

    0.0006

    0.002

    0.0006

    0.0003

    0.0003

    클록사실린

    0.009

    0.01

    0.01

    0.003

    0.003

    폴리펩타이드계

    버지니아마이신

    0.002

    0.003

    0.006

    0.003

    0.01

    항균제 기타

    노보비오신

    0.0303

    0.002

    0.02

    0.003

    0.001

    답손

    0.0003

    0.0006

    0.0006

    0.0003

    0.0009

    모노아세틸 답손

    0.0003

    0.0003

    0.0006

    0.0006

    0.0006

    리팍시민

    0.00009

    0.002

    0.002

    0.002

    0.01

    발네물린

    0.002

    0.001

    0.001

    0.001

    0.003

    티아물린

    0.0006

    0.0009

    0.002

    0.003

    0.002

    틸디피로신

    0.03

    0.003

    0.003

    0.0006

    0.0009

    항염증제

    아미노피린

    0.003

    0.003

    0.003

    0.001

    0.002

    아세트아닐라이드

    0.0006

    0.0009

    0.001

    0.0009

    0.001

    안티피린

    0.002

    0.0003

    0.0006

    0.0003

    0.0009

    페나세틴

    0.0003

    0.0003

    0.0003

    0.0003

    0.0003

    항히스타민제

    디펜하이드라민

    0.0009

    0.0006

    0.002

    0.0009

    0.0003

    시프로헵타딘

    0.0006

    0.0003

    0.0003

    0.0006

    0.0003

    트리페레나민

    0.0006

    0.00009

    0.0003

    0.0001

    0.0003

    호흡촉진제

    날록손

    0.0009

    0.0006

    0.0006

    0.0006

    0.0006

    기타 동물용

    의약품

    디에틸카바마진

    0.0009

    0.0006

    0.001

    0.0006

    0.0006

    메토클로프라미드

    0.002

    0.002

    0.006

    0.001

    0.0006

    요힘빈

    0.002

    0.0006

    0.0003

    0.0003

    0.0003

    (단위: mg/kg)

    8) 정량시험

    가)정성 및 확인시험에서 검출된 잔류동물용의약품은 아래 나)항(다)항에서 정량한계가제시된 물질에 한함)에 따르거나식품공전 8.3의 정량시험법에 따라 정량한다. 단, 부적합 판정은 8.3의 정량시험법에 의한 결과가 우선한다.

    나)다)의 정량이 가능한 동물용의약품(정량한계 표시)의 경우,조직표준곡선(tissuestandard curve) 작성을 위하여 각 해당 물질이 검출되지 않은 음성시료(blanksample) 2 g씩 준비한 후음성시료(blank sample)를 포함하여 5개 이상의 농도로 전처리하여 표준용액을제조한다. 확인시험과 똑같은 조건에서 음성시료(blank sample)를 포함하여 각 농도별 첨가시료에서얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한 후 시험용액의 크로마토그램으로부터 정량이온(quantitative ion)의 각 피크 높이 또는 피크면적에 따라 산출된 시험용액 중 검출농도, 시료량과 최종 시험용액의 부피를 고려하여정량한다.

    다) 정량한계

    구분

    정량한계

    계열

    동물용의약품

    돼지

    가금

    알(卵)

    유(乳)

    구충제

    카벤다짐

    0.003

    -

    0.002

    0.003

    0.001

    테트라미졸

    -

    -

    0.002

    0.001

    0.002

    프라지콴텔

    0.001

    0.001

    0.001

    0.001

    0.002

    니트로이미다졸계

    로니다졸

    -

    -

    -

    -

    -

    메트로니다졸

    -

    -

    -

    -

    -

    메트로니다졸-OH

    -

    -

    -

    -

    -

    디아미노피리미딘계

    오르메토프림

    -

    -

    -

    -

    0.001

    트리메토프림

    0.03

    0.03

    0.02

    0.001

    0.01

    린코사마이드계

    린코마이신

    0.03

    -

    0.06

    0.005

    -

    마크로라이드계

    록시스로마이신

    0.003

    0.002

    0.002

    0.0006

    0.002

    스피라마이신

    -

    -

    -

    -

    0.05

    에리스로마이신

    -

    0.02

    0.05

    0.004

    -

    올레안도마이신

    -

    0.003

    0.006

    0.009

    0.009

    조사마이신

    -

    -

    -

    -

    0.006

    타일로신 A

    -

    -

    -

    -

    -

    툴라스로마이신

    -

    -

    -

    -

    0.01

    틸미코신

    0.02

    0.005

    0.006

    0.01

    0.002

    살충제

    메토밀

    -

    -

    -

    -

    0.01

    에마멕틴B1a

    -

    -

    0.0005

    0.001

    -

    테트라메트린

    -

    -

    -

    -

    -

    페노뷰카브

    -

    -

    -

    -

    -

    설파제

    설파구아니딘

    -

    -

    -

    -

    -

    설파독신

    -

    0.04

    0.05

    0.02

    -

    설파디메톡신

    -

    0.02

    0.06

    0.01

    -

    설파디아진

    -

    -

    -

    -

    -

    설파메라진

    -

    0.02

    0.05

    0.02

    -

    설파메타진

    0.01

    0.02

    0.01

    0.01

    0.02

    설파메톡사졸

    -

    0.01

    0.03

    0.02

    -

    설파메톡시피리다진

    0.02

    -

    0.04

    0.02

    -

    설파모노메톡신

    0.02

    -

    -

    0.006

    -

    설파퀴녹살린

    -

    -

    0.05

    0.03

    -

    설파클로르피리다진

    -

    -

    0.02

    -

    -

    설파클로진

    -

    -

    -

    -

    -

    설파티아졸

    -

    -

    -

    -

    -

    설파페나졸

    -

    0.02

    0.01

    0.003

    -

    설피속사졸

    -

    0.02

    -

    0.02

    -

    성장보조제

    난드롤론

    0.001

    0.001

    0.002

    0.0005

    0.001

    락토파민

    -

    0.007

    -

    -

    -

    알트레노제스트

    0.001

    0.0001

    0.001

    0.002

    -

    클렌부테롤

    -

    0.0002

    0.0001

    0.0001

    0.0001

    세팔로스포린계

    세파졸린

    -

    0.02

    0.01

    0.002

    0.01

    세파피린

    -

    -

    -

    -

    -

    데스아세틸 세파피린

    -

    -

    -

    -

    -

    세팔렉신

    -

    -

    -

    -

    -

    세팔로니움

    0.006

    0.03

    -

    -

    0.008

    세포페라존

    -

    0.01

    -

    -

    0.02

    세프퀴놈

    -

    0.02

    -

    -

    -

    세프티오퍼

    -

    -

    0.01

    0.004

    -

    데스후로일세프티오퍼

    -

    -

    -

    -

    -

    소독제

    아크리플라빈

    0.003

    -

    -

    0.003

    0.002

    암페니콜계

    클로람페니콜

    -

    -

    -

    -

    0.0005

    티암페니콜

    -

    -

    -

    -

    -

    플로르페니콜

    -

    -

    -

    -

    -

    플로프페니콜아민

    -

    -

    -

    -

    -

    지사제

    로페라미드

    0.002

    0.006

    0.002

    0.002

    0.003

    베르베린

    0.002

    -

    -

    -

    -

    진정제

    스코폴라민

    0.002

    -

    0.002

    0.001

    0.001

    페노티아진

    -

    -

    -

    -

    -

    진해거담제

    DL-메틸에페드린

    0.004

    -

    -

    -

    -

    퀴녹살린계

    올라퀸독스

    0.002

    0.001

    0.001

    0.001

    0.001

    카바독스

    0.004

    -

    -

    -

    -

    퀴놀론계

    날리딕스산

    0.006

    0.002

    0.004

    0.006

    -

    노르플록사신

    0.0002

    0.0004

    -

    -

    0.0004

    다노플록사신

    -

    -

    0.05

    -

    0.01

    디플록사신

    0.3

    -

    0.2

    0.003

    -

    마보플록사신

    0.009

    -

    -

    -

    0.03

    사라플록사신

    0.006

    0.006

    0.002

    0.004

    0.007

    시프로플록사신

    -

    -

    -

    -

    -

    엔로플록사신

    -

    0.008

    0.02

    0.0005

    -

    오비플록사신

    0.01

    0.001

    0.007

    0.005

    -

    오플록사신

    0.0001

    0.0001

    0.0001

    -

    0.0001

    옥소린산

    0.01

    -

    -

    0.01

    0.01

    페플록사신

    0.0001

    0.0001

    0.0001

    0.0003

    -

    플루메퀸

    0.02

    -

    -

    0.004

    0.01

    테트라싸이클린계

    독시싸이클린

    -

    0.009

    -

    -

    -

    옥시테트라싸이클린

    -

    -

    -

    -

    -

    클로르테트라싸이클린

    -

    -

    -

    -

    -

    테트라싸이클린

    -

    -

    -

    -

    -

    페니실린계

    나프실린

    -

    -

    -

    -

    -

    디클록사실린

    -

    -

    -

    -

    -

    벤질페니실린

    -

    -

    -

    -

    0.001

    아목시실린

    -

    -

    -

    -

    -

    암피실린

    -

    -

    -

    -

    0.001

    옥사실린

    -

    -

    -

    0.001

    -

    클록사실린

    -

    -

    -

    -

    -

    폴리펩타이드계

    버지니아마이신

    -

    -

    -

    -

    0.04

    항균제 기타

    노보비오신

    -

    -

    -

    -

    -

    답손

    -

    -

    -

    -

    -

    모노아세틸 답손

    -

    -

    -

    -

    0.002

    리팍시민

    -

    0.005

    -

    -

    -

    발네물린

    -

    -

    0.004

    0.004

    0.01

    티아물린

    0.002

    0.003

    -

    -

    0.008

    틸디피로신

    0.08

    -

    -

    -

    -

    항염증제

    아미노피린

    -

    -

    -

    -

    -

    아세트아닐라이드

    0.002

    -

    -

    -

    -

    안티피린

    0.005

    0.001

    0.002

    0.001

    0.003

    페나세틴

    -

    0.001

    0.001

    0.001

    0.001

    항히스타민제

    디펜하이드라민

    0.003

    0.002

    0.005

    0.003

    0.001

    시프로헵타딘

    -

    -

    -

    -

    -

    트리페레나민

    0.002

    -

    -

    -

    0.001

    호흡촉진제

    날록손

    0.003

    -

    0.002

    0.002

    -

    기타동물용의약품

    디에틸카바마진

    -

    -

    -

    -

    0.002

    메토클로프라미드

    0.005

    0.007

    -

    0.004

    0.002

    요힘빈

    -

    0.002

    0.001

    -

    0.001

    (단위: mg/kg)

    ※ 정성만 가능한 물질은 ‘-’로 표시