9.9.2 고순도게르마늄 감마핵종분석기에 의한 시험

가. 시험법 적용범위식품 중 감마선방출 방사성 핵종 확인 및 방사능 시험에 적용한다.

나. 분석원리다중파고분석기(multichannel analyzer) 또는 고순도 게르마늄 검출기로 측정한 표준선원(standard radioactive source)의 방사능 에너지피크에 대응하는 동위원소를 검체의 방사능 피크에너지와 대조하여 동위원소표로부터 방사성 핵종을 확인한 후 각 핵종에 대한 방사능을 측정하는 방법이다.

다. 장치

1) 고순도게르마늄 감마핵종분석기

라. 검체조제

1) 직접법

가) 비가식부(․곡류 : 껍질 등, ․채소류 : 뿌리, 토사, 고엽 등, ․식육류, 수산물 및 알류 : 뼈, 껍질 등 )가 있을 경우 이를 제거한다. 수산물의 경우 식용가능한 어류의 알, 창난, 이리(곤이), 오징어 난포선 등의 내장은 포함한다. 또한 물로 세척할 경우에는 물기를 제거한 후 분쇄기로 갈아 균질화하여 측정용기에 넣고 무게를 정밀히 달아 밀봉하여 측정한다1).

단, 검체에 거품이 발생하는 경우 에틸알코올을 수 방울 넣어 거품을 제거한 후 측정한다.

나) 검체가 분말인 경우 상면이 수평이 되도록 측정용기에 압축하여 충진한 후 측정한다.

다) 균질화된 검체에 기포가 있을 경우 기포를 제거하여 체적을 최소화한 후 측정한다.

라) 검체가 액체인 경우 그대로 측정용기에 넣은 후 무게를 정밀히 달고 밀봉하여 측정하거나 적당량으로 농축해 측정용기에 넣고 무게를 정밀히 달아 밀봉하여 측정한다.

단, 원유인 경우 측정 중 부패로 인한 유정의 분리를 방지할 필요가 있을 때 포르마린(포름알데하이드 37%용액)을 10 mL/L 비율로 첨가하여 측정한다.

주1) ① 측정 중 부패의 우려가 있는 경우 포르마린(포름알데하이드 37%용액)을 2 mL/kg, L 비율로 첨가하여 측정한다.

② 검체의 무게는 측정용기의 무게를 뺀 값을 사용한다.

2) 건조법

가) 수분이 많은 식품은 1～2일간 바람에 건조시키고

나) 분쇄하기 쉬울 때까지 105℃의 열풍건조기내에서 건조한다.

다) 충분히 건조된 것은 습기가 재흡수되기 전에 분쇄기를 사용하여 분말로 만든다.

라) 측정용기에 분말을 넣고 균질한 분포가 되도록 압축하여 체적을 최소화시킨 후 무게를 달고 밀봉하여 측정한다.

마) 건조전후의 무게비로 결과를 환산한다.

3) 회화법

가) 2)의 가)～나)까지 처리된 검체를 전열기 또는 가스버너로 온도가 너무 높지 않도록 주의하면서 가연성가스가 나오지 않게 될 때까지 탄화한다.

나) 탄화된 것을 회화로에 넣고 500℃를 넘지 않는 온도로 회화하여 쉽게 잿가루가 될 수 있는 정도로 만든다.

다) 회화된 것을 막자사발에서 충분히 분쇄 혼합하여 측정용기에 압축하여 넣는다.

라) 상기 검체의 무게를 달고 밀봉하여 측정한다.

마) 회화전후의 무게비로 결과를 환산한다.

마. 시험조작

1) 방사능 핵종시험
다중파고분석기(multichannel analyzer)와 고순도 게르마늄 검출기를 사용하여 다음과 같이 시험한다.

가) 측정장치의 전원을 가하고 기저방사능을 측정한다.

나)검체의 최소 측정시간은 10,000초로 한다. 측정조건에 따라 측정시간을 증가시킬 수 있다.

다) 기저방사능을 검체측정 전후로 측정하여 평균치를 취한다.

라) 표준선원(standard radioactive source)의 에너지피크를 구하고 측정에너지 범위가 0～2 MeV가 되도록 증폭기의 게인을 조정한다. 필요한 경우 측정에너지 범위를 확대 또는 축소하여도 좋다.

마) 각 채널에 대응하는 에너지를 표준선원(standard radioactive source)을 이용하여 교정한다.

바) 차폐용기(radioactivity shielding vessel) 내의 검출기에 검체를 올려놓고 일정시간 방사능을 측정하여 스펙트럼을 얻는다.

사) 나타난 피크에너지에 대응하는 동위원소를 동위원소표의 피크에너지와 대조하여 핵종을 찾는다.

2) 방사능시험

가) 마, 1)의 가)～바)을 행한다.

나) 얻어진 스펙트럼을 참조하여

Ｉ-131[0.0802(2.6%), 0.284(6.1%), 0.364(81%), 0.637(7.3%) MeV]

Cs-134[0.569(15%), 0.605(98%), 0.796(85%) MeV]

Cs-137[0.662(85%) MeV]

에서 각 핵종에 대한 감마선 방출비율이 가장 큰 피크에너지(0.364, 0.605, 0.662 MeV)에서의 기저방사능이 제거된 순피크면적(S)을 구한다.

다) 감마계수효율 ε은 측정할 검체와 같은 형상(가능하면 동일조성의 동일 형상)으로 만들어진 표준선원(standard radioactive source)에 따라 구한다. 이때 5개 이상의 에너지에 대한 효율 ε을 구하여 에너지와 효율과의 관계그래프로부터 각 핵종에 대한 감마선 방출비율이 가장 큰 피크에너지에 대한 계수효율을 구한다.

라) 각 핵종에 대한 방사능은 다음식으로 산출한다.

A(Bq/kg, L)	=	S	×	1
		εpt		SW(kg,L)

A : 각 핵종에 대한 방사능

S : 각 핵종에 대한 감마선 방출비율이 가장 큰 피크에너지의 기저방사능이 제거된 순피크면적

ε : 동에너지에서의 감마계수효율

p ：동에너지의 감마방출비율

t：측정시간(초)

SW : 검체의 무게