9.9.4 액체섬광계수기에 의한 스트론튬 시험

가. 시험법 적용범위

식품 중 베타선 방출 방사성 핵종 확인 및 방사능 시험에 적용한다.

나. 분석원리

베타선 방출 핵종이 포함된 시료를 화학적 분리과정을 거친 후 방사성 동위원소에서 나오는 에너지준위 차이를 이용하여 베타선 방사능을 측정한다.

다. 장치

액체섬광계수기(LSC), 감마분광분석기

라. 시약 및 시액

표준선원: 스트론튬-90, 내부표준선원: 스트론튬-85

마. 검체 조제

9.9.3 알파분광분석기에 의한 플루토늄 시험마. 검체 조제의 1)∼3) 방법에 따라 처리한다.

바. 시험용액의 조제

1)시료용액 조제

검체 50 g에 해당하는건조-회화한 회분을톨비커에 정확히 취한다. 내부표준선원(Sr-85)과스트론튬 캐리어(Sr(NO3)2)를 회분 시료에 넣어준 후 무게를 측정한다. 8 M HNO
325 mL를 첨가 후 95℃에서 최소 12시간 이상 가열한다.

2)컬럼 정제

스트론튬용 컬럼에 스트론튬용 레진(Sr-resin)을 4 cm(1.6 g) 높이까지 충전한다. 8 MHNO325 mL를 컬럼에 첨가하여 통과 시킨 후 여과지에 시료용액을 첨가하여 컬럼을 통과시킨다. 8 M HNO330 mL로 시료액이 담겨있던 비커를 세척 후 컬럼에 첨가하여 통과 시킨다.

3)추출

가) 스트론튬 동위원소 추출

스트론튬용 컬럼에 8 M HNO35 mL를 첨가한다. 용액의 마지막 방울이 떨어지는 날짜와 시간을 기록한다. 이어서 초순수 10 mL를 컬럼에 첨가한 후 통과된 스트론튬 용액을 플라스틱 바이알(LSC용)에 받아낸다. 이 용액을 스트론튬 시험용액으로 한다.

사. 시험조작

1) 방사능 핵종 시험

액체섬광계수기를 사용하여 다음과 같이 시험한다.

가) 측정 장치의 전원을 켜고 검체의 최소 측정시간은 10,800초로 한다.

나) 1차 계측 약 5일 이후 2차 계측을 실시하며, 계측방법은 동일하다.

다) 스트론튬에 대한 방사능은 다음 식으로 산출한다.

① 스트론튬(90Sr)의 방사능 산출

백그라운드 계측값(1차, 2차), 시료 계측값(1차, 2차), 내부표준선원(85Sr) 회수율 등을 이용하여 다음 식에 따라 스트론튬-90의 방사능을 산출한다.

A : 방사능

CPM∞:90Sr이 방사평형에 도달했을 때90Y의 계측율(counts/min)

R : 감마분광분석기로 측정한 내부표준선원(85Sr)의 회수율(%)

M : 검체의 무게(g)

② 스트론튬(90Sr)의 LSC 계측효율 산출

백그라운드(초순수) 및 스트론튬-90 표준선원 계측값을 이용하여 다음 식에 따라 계측효율을 산출한다.

E : 계측효율

CPM :90Sr 표준선원(방사평형 상태)의90Y 계측율(counts/min)

CPMBKG: 백그라운드(초순수)의90Y 계측율(counts/min)

B :90Sr 표준선원(방사평형 상태)의 방사능(Bq)

③ 스트론튬(90Sr)의 회수율 산출

1차 계측이 끝난 후 회수율 측정을 위해 Sr-85의 방사능을 측정한다(감마분광분석기).

빈 LSC용 바이알에 시료에 첨가한 양과 동일한 스트론튬(85Sr)을 첨가 후, 초순수 10 mL를 넣어준다(표준용액). 이 바이알을 감마분광분석기를 이용하여 계측한 결과값으로 시료의 상대적인 회수율을 다음 식에 따라 구한다.

R : 회수율

BSAM: 시료의 스트론튬 내부표준선원(85Sr) 측정 농도(Bq/kg)

BSTD: 표준용액의 스트론튬 내부표준선원(85Sr) 측정 농도(Bq/kg)

④ 스트론튬(90Sr)의 정량한계(MDA) 산출

검출기별 백그라운드 계측값, 계측효율, 회수율 등을 이용하여다음 식에따라 스트론튬-90의 정량한계(MDA) 농도를 산출한다.

CPMBKG: 백그라운드 2차 계측의90Y 계측율(counts/min)

tBKG: 백그라운드의 계측시간(min)

t : 시료의 계측시간(min)

E : 계측효율(%)

R : 회수율(%)

M : 검체의 무게(g)

F :90Sr의 1차 계측과 2차 계측 사이의90Y으로의 방사평형 도달 상수(Ingrowth Factor)