7.1.3.44 퀸클로락(Quinclorac)

가. 시험법 적용범위곡류, 과일류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 아세톤으로 추출한 후액-액 분배하고 실리카 카트리지로 1차 정제한다. 유도체화 과정을 거쳐 플로리실 카트리지로 2차 정제하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래 프-전자포획검출기(GC-ECD)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물 : 3차 증류수 및 이와 동등한 것

3) 실리카(silica) 및 플로리실 카트리지( Florisil cartridge) : SPE용 또는 이와 동등한 것

4) 표준원액 : 표준품을 아세톤에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

5) 표준용액 : 표준원액을 일정량 취하여 플라스크에 넣고 실온에서 질소가스
를 사용하여 용매를 완전히 날려버린 후 마. 시험용액의 조제 3) 유도체화 따라 실험하고 벤젠으로 적절한 농도로 혼합, 희석하여 사용한다.

6) 유도체화 시약(디아조메탄에테르 용액) : 에테르관(A)에 에테르 5 mL를 넣는다. 디아조메탄 발생관(B)에 디에틸렌글리콜모노에틸에테르 4 mL 및 10 N 수산화칼륨 용액 2 mL를 넣는다. 반응관(C)에 에테르 50 mL를 넣고 디아조메탄 발생관(B)에 N-메틸-N-니트로소-p-톨루엔 설폰아마이드 2 g을 에테르 5 mL에 녹인 것을 넣고 질소를 5분간 서서히 통해 반응시킨 후 반응관(C)의 용액을 취한다. 사용시 조제한다.

7) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출
시료 10 g을 정밀히 달아 용기에 취하고 0.1 N수산화나트륨 용액 50 mL를 넣고 1시간 방치한다. 여기에 아세톤 100 mL를 넣어 3분간강하게 흔들어 추출한다음 여과지 및 여과보조제를 깔은 부흐너깔때기로 감압 여과하고 여과액에 진한 황산 1.5 mL를 첨가한다. 여과액이 30 mL 정도 남을 때까지 40℃ 이하에서 감압 농축한 후 더 이상 거품이 생기지 않을 때까지 탄산수소나트륨을 조심스럽게넣는다(이때의 pH는 8정도이다). 이 용액을 분액깔때기로 옮기고 디클로로메탄 50 mL를 넣어 5분간 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시킨 다음 디클로로메탄층을 버린다. 다시 이 용액의 pH가 2가 되도록 진한 황산을 넣고 디클로로메탄 100 mL를 넣어 5분간 흔들어 섞은 후 정치하여층을 분리시킨 다음디클로로메탄층을 취한다. 다시 물층에 디클로로메탄 50 mL를 넣고 위와 같이 반복하여 위의 디클로로메탄층과 합한 후 무수황산나트륨을 넣어 탈수시킨 다음 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 모두 날려버린다. 잔류물은 메탄올 : 디클로로메탄(40 : 60) 혼합액에 녹인다.

2) 제 1차 정제
미리 물 5 mL, 메탄올 5 mL, 디클로로메탄 5 mL로 활성화한 실리카 카트리지에 1분간 공기를 통과시킨 후 위의 녹인 액을 넣고 메탄올 : 디클로로메탄(40 : 60) 혼합액 12 mL로 용출하여 받은 다음 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 모두 날려버린다.

3) 유도체화
잔류물은 아세톤 0.5 mL에 녹이고 디아조메탄 3 mL를 넣어 색이 없어질 때까지 약 1시간 방치한다. 여기에 다시 디아조메탄 3 mL를 넣어 1시간 방치하고 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 모두 날려버린다. 잔류물은 헥산 : 에테르(3 : 7) 혼합액 1 mL에 녹인다.

4) 제 2차 정제
미리 헥산 5 mL로 활성화한 플로리실 카트리지에 위의 녹인 액을 넣고 헥산 : 에틸에테르(7 : 3) 혼합액 12 mL로 용출하여 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 모두 날려버린다. 잔류물은 아세톤에 녹여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : DB-1 캐필러리 컬럼(30 m × 0.2～0.32 mm) 또는 이와 동등한 것

나)이동상가스 및 유속: 질소(N2),1～10mL/분

다) 오븐 온도 : 130℃에서 3분간 유지한 후 10℃/분의 비율로 250℃까지 온도를 상승시켜 10분 이상 유지한다.

라) 주입부온도: 250℃

마) 검출기 온도 : 280℃

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 분석조건에서도 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험과 같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.