7.1.3.45 테클로프탈람(Tecloftalam)

가. 시험법 적용범위곡류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 아세톤으로 추출한 후 실리카 카트리지로 정제하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 실리카 카트리지(silica cartridge) : SPE용 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 표준품을 아세톤에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 헥산에 녹여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

5) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출
시료 10 g을 정밀히 달아 용기에 취하고 아세톤 100 mL를 넣어 추출한 후 이를 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기로 감압 여과한다. 잔류물은 아세톤 50 mL로 씻고 씻은 액은 위의 여과액에 합한 후 분액깔때기로 옮겨 5% 염화나트륨 200 mL, 에틸아세테이트 100 mL를 넣고 5분간 흔들어 섞은 다음 에틸아세테이트층을 취한다. 물층에 다시 에틸아세테이트 100 mL를 넣고 위와 같이 추출하여 에틸아세테이트층을 합한 후 무수황산나트륨으로 탈수하여 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 모두 날려버린다. 잔류물은 헥산 30 mL에 녹여 분액깔때기에 옮기고 헥산포화아세토니트릴 50 mL를 넣어 강하게 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시킨 다음 아세토니트릴층을 다른 분액깔때기에 옮기고, 다시 헥산포화아세토니트릴 50 mL를 넣고 위와 같이 되풀이한 다음 위의 아세토니트릴층에 합한다. 여기에 아세토니트릴포화헥산 50 mL를 넣고 강하게흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시킨 후 아세토니트릴층을 취한 다음 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 모두 날려버린다. 잔류물은 에틸아세테이트 1 mL에 녹이고 여기에 무수초산 1 mL를 넣은 후 유리마개를 하여 50℃에서 1시간 가열한다. 가열이 끝난 후 5% 염화나트륨 용액 50 mL와 헥산 50 mL를 이용하여 분액깔때기로 옮기고 5분간 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시킨 다음 헥산층을 취한다. 물층에 다시 헥산 50 mL를 넣고 위와 같이 되풀이하여 위의 헥산층과 합한다. 헥산층은 무수황산나트륨으로 탈수하여 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 모두 날려버리고 잔류물은 헥산 1 mL에 녹인다.

2) 정제
미리 헥산 10 mL로 활성화한 실리카 카트리지에 위의 녹인 액을 넣고 벤젠 : 헥산(1 : 1) 혼합액 12 mL로 용출하여 받아이를 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 모두 날려버린다. 잔류물은 헥산에 녹여 일정량으로 한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : DB-5 캐필러리 컬럼(30 m × 0.2～0.53 mm) 또는 이와 동등한 것

나)이동상가스 및 유속: 질소(N2),1～10mL/분

다) 오븐 온도 : 200℃에서 5분간 유지한 후 10℃/분의 비율로 280℃까지 온도를 상승시켜 6분 이상 유지한다.

라) 주입부온도: 250℃

마) 검출기 온도 : 280℃

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 분석조건에서도 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험과 같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.