7.1.3.46 포세틸-알루미늄(Fosetyl-aluminium)

가. 시험법 적용범위서류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 물로 추출한 후 옥타데실 카트리지로 정제하고 유도체화 반응을 거쳐 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-질소․인 검출기(GC-NPD)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 옥타데실 카트리지( octadecyl cartridge ) : SPE용 또는 이와 동등한 것

4) 표준원액 : 표준품을 물에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

5) 표준용액 : 표준원액을 일정량 취하여 플라스크에 넣고 마. 시험용액의 조제 3) 유도체화에 따라 실험하고 이소프로판올로 적절한 농도로 혼합, 희석하여 사용한다.

6) 유도체시약 : 트리메틸실릴디아조메탄(Trimethylsilyl diazomethane)은 특급 또는 이와 동등한 것

7) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출
시료 50 g을 정밀히 달아 용기에 넣고 물 70 mL를 넣어 5분간 강하게 흔들어 추출한 후 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기로 감압 여과한다. 여과액에 물을 넣어 100 mL로 맞춘 후 이 가운데 10 mL(시료 5 g 상당)를 정밀하게 취해 40℃ 이하에서 감압 농축하여2 mL 정도가 남을 때까지 날려버린다.

2) 정제
미리 이소프로판올 : 물(1 : 9) 혼합액 10 mL와 물 10 mL로 활성화한 옥타데실 카트리지에 위의 농축액을 넣고 물 10 mL로 용출하여 받는다. 용출액은 40℃ 이하에서 감압 농축하여 약 2 mL 정도가 남을 때까지 날려버린다.

3) 유도체화
위의 잔류물을 이소프로판올 : 1% 황산용액(90 : 10) 혼합액5 mL로 녹여 질소가스를 불어넣으면서 트리메틸실릴디아조메탄 5 mL를 첨가해 실온에서 5분간 반응시킨다. 반응액은 40℃ 이하에서 감압 농축하여 모두 날려버리고 잔류물은 이소프로판올로 녹여서 일정량으로 한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : HP-INNOWAX(10 m × 0.53 mm) 또는 이와 동등한 것

나)이동상가스 및 유속: 질소(N2),1mL/분

다) 오븐 온도 : 80℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 10℃/분의 비율로 250℃까지 온도를 상승시켜 10분 이상 유지한다.

라) 주입부온도: 270℃

마) 검출기 온도 : 270℃

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 분석조건에서도 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험과 같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.