7.1.3.47 프로파퀴자포프(Propaquizafop)

가. 시험법 적용범위서류, 두류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 아세톤으로 추출한 후 플로리실 카트리지로 정제하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물 : 3차 증류수 및 이와 동등한 것

3) 플로리실(Florisil) 및 실리카 카트리지(silica cartridge) : SPE용 또는 이와 동등한 것

4) 표준원액 : 표준품을 아세톤에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

5) 표준용액 : 표준원액을 아세톤을 사용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출
시료(두류는 20 g을 달아 물 40 mL를 넣어 2시간 방치) 50 g을 달아 용기에 취하고 아세톤 : 물(8 : 2) 혼합액 150 mL를 넣어 5분간 강하게 흔들어 추출한다. 이를 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기로 감압 여과한 후 잔류물은 다시 아세톤 50 mL로 씻고 씻은 액은 위의 여과액에 합한 다음 분액깔때기에 옮긴다. 여기에 물 350 mL, 포화염화나트륨 용액 20 mL, 헥산 100 mL를 넣고 5분간 강하게 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시킨 다음 헥산층을 취한다. 물층에 다시 헥산 50 mL를 넣고 위와 같이 되풀이하여 헥산층을 위의 헥산층에 합한 후 무수황산나트륨으로 탈수하여 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매가 약 50 mL 정도 남을 때까지 날려버린다. 잔류용매는 분액깔때기로 옮겨 헥산포화아세토니트릴 50 mL를 넣고 강하게흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시킨 다음 아세토니트릴층을 다른 분액깔때기에 취한 다음 헥산층에 다시 헥산포화아세토니트릴 50 mL를 넣고 위와 같이 되풀이하여 아세토니트릴층을 위의 아세토니트릴층에 합한다. 이 아세토니트릴층에 아세토니트릴포화헥산 50 mL를 넣고 강하게흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시킨 다음 헥산층은 버리고 아세토니트릴층을 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 모두 날려버린다. 잔류물은 헥산 2 mL로 녹인다.

2) 정제

가) 미리 헥산 10 mL로 활성화한 플로리실 카트리지에 위의 녹인 액을 넣고 헥산 : 에틸아세테이트(95 : 5) 혼합액 5 mL로 유출하여 버린 후 다시 헥산 : 에틸아세테이트(90 : 10) 혼합액 12 mL로 용출하여받아40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 모두 날려버린다. 잔류물은 헥산에 녹여 일정량으로 한 후 시험용액으로 한다.

나) 미리 헥산 10 mL로 활성화한 실리카 카트리지에 위의 녹인 액을 넣고 헥산 : 에틸아세테이트(85 : 15) 혼합액 12 mL로 용출하여받아40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 모두 날려버린다. 잔류물은 헥산에 녹여 일정량으로 한 후 시험용액으로 한다.

*주 : 황화합물이 다량 함유된 시료인 경우 가)와 나)의 방법을 모두 사용한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : DB-1 캐필러리 컬럼(30 m × 0.2～0.32 mm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2), 1～10 mL/분

다) 오븐 온도 : 250℃에서 8분간 유지한 후 5℃/분의 비율로 280℃까지 온도를 상승시켜 6분 이상 유지한다.

라) 주입부 온도 : 250℃

마) 검출기 온도 : 280℃

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 분석조건에서도 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.