7.1.3.48 하이멕사졸(Hymexazol)

가. 시험법 적용범위곡류, 서류, 두류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 아세톤으로 추출한 후 액-액 분배하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-질소․인 검출기(GC-NPD)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 표준품을 아세톤에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 아세톤에 녹여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

5) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출
시료 20 g (곡류는 10 g에 물 40 mL를 넣고 2시간 방치)을 달아 용기에 취한 후 아세톤 100 mL를 넣고 5분간 강하게 흔들어 추출한 다음 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기로 감압 여과한다. 여과액에 25% 탄산칼륨 용액 1 방울을 넣고 30℃ 이하에서 감압 농축하여 약 20 mL가 남을 때까지 용매를 날려버린다. 잔류물에 물 20 mL, 염화나트륨 7 g, 탄산수소나트륨 1 g을 넣고 섞은 후 분액깔때기에 옮기고 디클로로메탄 100 mL를 넣고 강하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨 다음 디클로로메탄층을 버린다. 물층에 다시 디클로로메탄 100 mL를 넣고 위와 같이 되풀이하여 디클로로메탄층을 제거한다. 물층에 다시 에틸에테르 100 mL를 넣고 위와 같이 2회 되풀이하여 디클로로메탄층을 버린다. 물층에 2 M염산을 넣어 pH를 2～3이 되도록 조정하고 에틸에테르 100 mL를 넣고 강하게흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시킨 다음 에틸에테르층을 취하고 다시 물층에 에틸에테르 100 mL를 넣고 위와 같이 되풀이하여 위의 에틸에테르층에 합한다. 에틸에테르층은 무수황산나트륨으로 탈수시키고 2% 에틸렌글리콜 함유 아세톤 1 mL를 넣어 30℃ 이하에서 감압 농축하여 모두 날려버리고 잔류물은 아세톤에 녹여서 일정량으로 하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : DB-WAX 캐필러리 컬럼(10 m × 0.53 mm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2), 1 mL/분

다) 오븐 온도 : 150℃에서 2분간 유지한 후 10℃/분의 비율로 180℃까지 온도를 상승시켜 10분 이상 유지한다.

라) 주입부 온도 : 250℃

마) 검출기 온도 : 270℃

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 분석조건에서도 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험과 같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.