7.1.3.49 다조멧(Dazomet)

가. 시험법 적용범위과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 증류시켜 액-액 분배하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-질소․인 검출기(GC-NPD)

2) 딘-스타크(Dean-stark) 증류장치

라. 시약 및 시액

1) 용매:잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 표준원액:메틸이소티오시아네이트(MITC; methyl isothiocyanate) 표준품을 에틸아세테이트에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

3) 표준용액:표준원액을 에틸아세테이트에 녹여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

4) 기타시약:잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제시료 50 g을 딘-스타크 증류플라스크에 정밀히 달아 넣고 물 200 mL와 에틸아세테이트(또는 헥산) 10 mL, 실리콘수지 몇 방울 및 비등석을 넣어 증류장치에 연결하여 1시간 동안 가열환류한다. 장치를 식힌 후 에틸아세테이트(또는 헥산)층을 분리하여 취한다. 분리한 에틸아세테이트에 염화나트륨 3 g을 넣어 2분간 흔들어 섞은 후 정치하여층을 분리시킨 다음에틸아세테이트층을 취하고 무수황산나트륨으로 탈수하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼:DB-1 캐필러리 컬럼(15 m × 0.53 mm)이나 HP-20 m 캐필러리 컬럼(50 m × 0.25 mm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및유속 :질소(N2), 1 mL/분

다) 오븐 온도:60～140℃

라) 주입부 온도:220～250℃

마) 검출기 온도:280℃

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 분석조건에서도 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험과 같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량하고 다조멧의 최종 잔류량은 MITC의 잔류량에 환산계수 2.22를 곱하여 정량한다. 다만, 검출한계는 0.04 mg/kg 이하로 한다.