7.1.3.51 아세퀴노실(Acequinocyl)

가. 시험법 적용범위두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 아세톤과 초산으로 추출한 후 실리카 카트리지로 정제하여 액체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-자외선흡광검출기(HPLC-UVD)

라. 시약

1) 용매:잔류농약 시험용 또는 이와 동등 이상인 것

2) 물:증류수 또는 이와 동등한 것

3) 실리카 카트리지(silica cartridge) : SPE용 또는 이와 동등한 것

4) 표준원액:표준품을 아세토니트릴에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

5) 표준용액:표준원액을 아세토니트릴에 녹여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

6) 기타시약:잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출
시료 20 g을 정밀히 달아 용기에 취하고 아세톤 100 mL와 초산 0.5 mL를 넣어 5분간 강하게 흔들어 추출한 다음 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기로 감압 여과한다. 잔류물 및 용기는 아세톤 20 mL로 씻어 여과한 후 위의 여과액과 합하고 이를 분액깔때기에 옮겨 포화염화나트륨 용액 50 mL 및 물 450 mL, 디클로로메탄 50 mL를 차례로 넣고 강하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨 다음 디클로로메탄층을 취한다. 다시 물층에 디클로로메탄 50 mL를 넣어 위와 같이 되풀이한 후 디클로로메탄층을 합하고 무수황산나트륨으로 탈수, 여과한 다음 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 모두 날려버린다. 잔류물은 헥산 5 mL에 녹인다.

2) 정제
미리 헥산 10 mL로 활성화한 실리카 카트리지에 위의 녹인 액을 넣고 헥산 :에틸에테르 (9:1, 초산 0.2% 함유) 혼합액 10 mL로 유출시켜 버린 다음 헥산 :에틸에테르(8 :2, 초산 0.2% 함유) 혼합액 15 mL로 용출하여 받아 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 모두 날려버린다. 잔류물은 아세토니트릴에 녹여서 일정량으로 한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼:C18(3.9 mm × 300 mm) 또는 이와 동등한 것

나) 검출파장:270 또는 280 nm

다) 이동상:아세토니트릴, 물, 인산(880:120:1)의 혼합액

라) 이동상유속 :0.8 mL/분

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 분석조건에서도 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험과 같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.