7.1.3.52 카펜트라존에틸(Carfentrazone-ethyl)

가. 시험법 적용범위곡류, 서류, 두류, 과일류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 아세토니트릴로 추출한 후 유도체화하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-질소․인 검출기(GC-NPD)

2) 속슬렛(Soxhlet)추출장치

라. 시약 및 시액

1) 용매:잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물:증류수 및 이와 동등한 것

3) 표준원액:표준품을 에틸아세테이트에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액:표준원액을 일정량 취하여 플라스크에 넣고 실온에서 질소가스를 사용하여 용매를 완전히 날려버린 다음 물 20 mL를 넣고 마. 시험용액의 조제 1) 추출 가) 이후의 방법에 따라 실험한 후 에틸아세테이트로 적당한 농도로 혼합, 희석하여 사용한다.

5) 유도체화 시약:14%의 보론트리플루오라이드(Boron trifluoride, BF 3) 메탄올용액

6) 기타시약:잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

가) 시료 50 g(곡류는 20 g)을 정밀히 달아 용기에 취하고 아세토니트릴:물(8:2) 혼합액 100 mL를 넣어 5분간 강하게 흔들어 추출한 다음 여과지 및 여과보조제를 깔은 부흐너깔때기로 감압 여과하고 40℃ 이하에서 감압
농축하여 물만 남을 때까지 용매를 날려버린다.

나) 잔류 수용액에 진한 염산 5 mL를 첨가한 후 속슬렛추출장치에 연결하여 1시간 동안 환류반응을 시키고 이 용액을 분액깔때기로 옮겨 디클로로메탄 100 mL를 넣어 5분간 흔들어 섞은 다음 정치하여층을 분리시킨 다음디클로로메탄층을 취한다. 다시 물층에 디클로로메탄 50 mL를 넣어 위와 같이 되풀이한 후 위의 디클로로메탄층에 합하고 무수황산나트륨을 넣어 탈수시킨 다음 40℃ 이하에서 감압농축하여 용매가 2 mL 정도 남을 때까지 모두 날려버린다.

2) 유도체화
잔류물에 14%의 보론트리플루오라이드(Boron trifluoride) 메탄올용액 2 mL를 넣고 밀봉하여 60℃에서 30분간 반응시킨다. 여기에 2%의 황산나트륨 수용액 2 mL를 넣어 반응을 끝내고 분액깔때기로 옮긴 후 헥산 20 mL를 넣어 강하게 흔들어 섞은 다음 정치하여 층을 분리시킨 다음 헥산층을 취한다. 물층에 다시 헥산 10 mL를 넣어 위와 같이 되풀이한 후 위의 헥산층과 합하고 무수황산나트륨을 이용하여 탈수, 여과한 다음 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 모두 날려버린다. 잔류물은 에틸아세테이트에 녹여 일정량으로 한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼:DB-1 캐필러리 컬럼(10 m × 0.53 mm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및유속 :질소(N2), 10 mL/분

다) 오븐 온도:215～235℃

라) 주입부온도 :250～270℃

마) 검출기 온도:280～300℃

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 분석조건에서도 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험과 같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.