7.1.3.54 플루록시피르(Fluroxypyr)

가. 시험법 적용범위곡류, 과일류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 메탄올 용액으로 추출한 후 플로리실 카트리지로 정제하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD)

라. 시약

1) 용매:잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물:3차 증류수 및 이와 동등한 것

3) 플로리실 카트리지(Florisil cartridge):SPE용 또는 이와 동등한 것

4) 표준원액:표준품을 메탄올에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

5) 표준용액:표준원액을 적당한 농도가 되도록 메탄올에 혼합, 희석하여 각 1 mL씩을 취하고 2% 황산의 부탄올용액 1 mL와 혼합한 후 heating block(100℃)에서 30분간 반응시킨 다음 헥산 5 mL로 분배추출하여 플루록시피르-부틸에스테르를 생성시켜 이를 표준용액으로 한다.

6) 기타시약:잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출
시료 20 g을 정밀히 달아 20% 수산화나트륨 용액 25 mL와 메탄올 225 mL가 혼합된 용액 50 mL를 넣고 1시간 동안 흔들어 섞은 다음 실온에서 8시간 이상을 방치한다. 이를 여과지가 깔려 있는 부흐너깔때기로 감압 여과하고 잔류물 및 용기는 위의 혼합 용액 20 mL를 이용하여 씻고 위의 여과액에 합한다. 여과액은 분액깔때기에 옮겨 2 N 황산용액 50 mL와 pH가 3인 물 100 mL를 넣은 후 디클로로메탄 50 mL를 넣고 5분 동안 강하게 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시킨 다음 디클로로메탄층을 취한다. 물층에 다시 디클로로메탄 50 mL를 넣어 위와 같이 2회 되풀이한 다음 위의 디클로로메탄층과 합한다. 디클로로메탄층은 다른 분액깔때기에 넣어 0.5 M 탄산수소나트륨 용액 50 mL를 넣고 5분간 강하게 흔들어 섞어 정치한 후 2 N 황산 50 mL와 pH가 1인 물 50 mL를 넣어 1분 동안 가볍게 흔든다. 여기에 디클로로메탄 20 mL를 넣어 5분 동안 강하게 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시킨 다음 디클로로메탄층을 취하고 다시 물층에 디클로로메탄 20 mL를 넣어 위와 같이 되풀이한 다음 위의 디클로로메탄층에 합한다. 디클로로메탄은 무수황산나트륨으로 탈수하고 40℃ 이하에서 감압 농축하여 모두 날려버린 후 2% 황산의 부탄올용액 1 mL에 녹인다. 이를 마개달린 시험관에 옮겨 heating block에서 100℃로 30분간 반응시키고 물 27 mL와 헥산 5 mL를 넣어 5분 동안 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시킨 다음 헥산층을 분리한다.

2) 정제
미리 헥산 10 mL로 활성화한 플로리실 카트리지에 위의 녹인 액 일정량을 넣고 디클로로메탄 :헥산(15 :85) 혼합액 5 mL로 유출시켜 버리고 아세토니트릴 :디클로로메탄 :헥산(1:49:50) 혼합액 10 mL로 용출하여 받아 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 모두 날려버린 다음 잔류물은 헥산에 녹여 일정량으로 한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼:DB-5 캐필러리 컬럼(30 m × 0.2～0.53 mm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및유속 :질소(N2), 1～10 mL/분

다) 오븐 온도:220℃

라) 주입부온도 :240℃

마) 검출기 온도:280℃

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 분석조건에서도 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험과 같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.