7.1.3.56 메코프로프-피(Mecoprop-P)

가. 시험법 적용범위곡류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 메탄올 : 물 : 초산 혼합액으로 추출한 후 액-액 분배하여 액체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-자외선흡광검출기(HPLC-UVD)

라. 시약 및 시액

1) 용매:잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물:3차 증류수 및 이와 동등한 것

3) 표준원액:표준품을 메탄올에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액:표준원액을 메탄올에 적당한 농도로 혼합, 희석하여 사용한다.

5) 기타시약:잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출
시료 30 g을 달아 추출용기에 넣고 여기에 메탄올 : 물 : 초산(49 : 49 : 2) 100 mL를 넣고 약 3분간 강하게 흔들어 추출한 후 여과지를 깔은 부흐너깔때기를 사용하여 감압 여과한다. 잔류물은 추출용매 소량으로 잘 씻고 이 씻은 액은 앞의 여과액과 합하여 분액깔때기에 옮긴다. 진한 염산으로 pH를 1～2로 하고 여기에 디클로로메탄 100 mL 및 50 mL씩으로 2회 약 2분간 강하게 흔들어 섞고 정치하여 층을 분리시킨다. 디클로로메탄층을 합하여 무수황산나트륨으로 탈수한 후 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 완전히 날려 버리고 잔류물을 메탄올 적당량으로 녹여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼:C18(4.6 mm × 250 mm)

나) 이동상:메탄올과 pH 2.5의 0.05 M 인산 함유 물(20 : 80)의 혼합액

다) 검출파장:229 nm

라) 이동상 유속:1 mL/분

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 분석조건에서도 그 머무름 시간이 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험에서 얻어진 결과를 근거로 하여 피크높이법 또는 피크 면적법에 따라서 정량한다.