7.1.3.57 피리달릴(Pyridalyl)

가. 시험법 적용범위두류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 아세톤으로 추출한 후 활성탄 컬럼크로마토그래피로 정제하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD)

라. 시약 및 시액

1) 용매:잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물:3차 증류수 및 이와 동등한 것

3) 표준원액:표준품을 아세톤에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액:표준원액을 아세톤에 적당한 농도로 혼합, 희석하여 사용한다.

5) 기타시약:잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출
시료 50 g을 달아 아세톤 100 mL 3분간 강하게 흔들어 추출한 후 부흐너깔때기로 흡인 여과한다. 아세톤 50 mL로 잔류물 및 용기를 씻고 여과액에 합치고 아세톤을 넣어 200 mL로 맞춘다. 이중 100 mL를 취하여 40℃ 이하에서 감압 농축하여 15 mL로 농축한다. 이에 10% 염화나트륨 용액 100 mL를 넣고 잘 섞고 다시 헥산 100 mL 및 50 mL로 추출하여 용매를 합쳐 무수황산나트륨 20 g으로 탈수하고 40℃ 이하에서 감압 농축하여 용매를 날려 버리고 아세톤 : 톨루엔(4 : 1) 혼합액 5 mL로 녹인다.

2) 정제
활성탄 250 mg을 아세톤 : 톨루엔(4 : 1) 혼합액 10 mL를 사용하여 습식 충전하고 컬럼상의 용매를 유출시켜 버린다. 여기에 위의 잔류물을 녹인 아세톤 : 톨루엔(4 : 1) 혼합액 5 mL를 넣고 용출하여 받은 후 다시 아세톤 : 톨루엔(4 : 1) 혼합액 15 mL를 넣고 용출하여 앞의 용출액과 합쳐 40℃ 이하에서 용매를 완전히 날려 버리고 잔류물을 헥산 5 mL에 녹인다. 아미노프로필화한 실리카 360 mg을 헥산 10 mL를 사용하여 습식충전하고 컬럼의 용매를 유출시켜 버린다. 여기에 위의 잔류물을 녹인 헥산 5 mL를 넣어 용출하여 받고 다시 헥산 10 mL를 넣고 용출하여 앞의 용출액과 합쳐 40℃ 이하에서 용매를 완전히 날려 버리고 잔류물을 아세톤 일정량에 녹여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼:DB-5 캐피러리 컬럼(15 m × 0.53 mm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및유속 :질소(N2), 4 mL/분

다) 오븐 온도:250℃

라) 주입부 온도:250℃

마) 검출기 온도:280℃

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 분석조건에서도 그 머무름 시간(retention time)이 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험에서 얻어진 결과를 근거로 하여 피크 높이법 또는 피크 면적법에 따라서 정량한다.