7.1.3.58 시안화 수소(Hydrogen cyanide)

가. 시험법 적용범위과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 증류시켜 시안가스를 발생시킨 후 포집하여 적정한다.

다. 장치

1) 증류장치

2) 10 mL 마이크로 뷰렛:최소 눈금 0.02 mL

라. 시약 및 시액

1) 물:3차 증류수 및 이와 동등한 것

2) 표준원액:시안화칼륨 2.51 g을 물에 녹여서 1,000 mg/L가 되게 한다.

3) 표준용액:표준원액을 물에 적당한 농도로 혼합, 희석하여 사용한다.

4) 주석산 용액:주석산 5 g을 물에 녹여서 50 mL로 만든다.

5) 수산화나트륨 용액:1.25 g을 물에 녹여서 50 mL로 만든다.

6) 탄산나트륨 초산납 혼합용액
탄산나트륨 200 g과 초산납 20 g을 각각 물에 녹여서 이들을 혼합해서 1,000 mL로 희석한다. 사용시에 잘 흔들어 혼합시켜 사용한다.

7) 0.1 N 질산은 용액:특급(부피분석용)

8) 요오드화칼륨 용액:2 g을 물에 녹여서 100 mL로 만들어 사용한다.

9) 기타시약:잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제시료 100 g, 물 250 mL 및 주석산 용액 50 mL를 2 L 증류플라스크에 넣는다. 냉각기를 증류플라스크를 냉각기와 연결하고 2.5% 수산화나트륨 용액 100 mL가 담긴 1 L의 비커에 넣어 냉각기의 하단이 용액에 잠기도록 한다. 증류플라스크를 가열하여 유출액이 300～350 mL될 때까지 4～7 mL/분의 유출속도로 증류한다. 여기에 잘 흔들어 혼합된 탄산나트륨 초산납 혼합용액을 1 mL를 가해 침전이 생기지 않을 경우는 그대로 이것을 시험용액으로 한다. 침전이 생기거나 백탁이 있을 때는 여과지를 이용하여 여과해서 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 시험용액에 암모니아수 10 mL와 요오드화칼륨 용액 10 mL를 가한 후 10 mL의 마이크로뷰렛을 이용하여 0.02 N 질산은 용액으로 적정한다.

2) 정량한계
0.2 mg/kg

사. 정량시험시료에 주석산을 가한 후 증류하여 발생한 HCN을 알카리수에 포집하고 질산은용액으로 적정하여 시안의 양을 구한다.

1) 계산방법

시료중 시안의 양(mg/kg)	=	(A-B)×N×54×f×106
		시료무게(g)×1,000

A:시료의 질산은용액 적정값(mL)

B:공시험에 있어서의 질산은용액 적정값(mL)

N:질산은 용액의 농도

f:질산은 용액의 보정계수

주:1) 이 실험의 검출한계는 0.2 mg/kg임.