7.1.3.66 테트라메트린(Tetramethrin)

가. 시험법 적용범위곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 아세토니트릴로 추출한 후 플로리실 카트리지로 정제하여 기체크로마토그래프로 분석한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD)

2) 기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 표준품을 아세톤에 녹여 500 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 아세톤으로 희석하여 0.04, 0.08, 0.5, 1.0 2.0, 5.0 mg/L가 되도록 하여 검량선 작성을 위한 표준용액으로 한다.

5) 플로리실 카트리지(Florisil cartridge) : 플로리실 고정상이 충전되어 있는 일회용 카트리지(1 g, 6 mL) 또는 이와 동등한 것

마. 시험용액의 조제

1) 추출
시료 10 g을 정밀히 달아 추출 용기에 넣고, 물 30 mL를 넣어 2시간 방치한다. 아세토니트릴 100 mL를 넣고 3분간 강하게 흔들어 추출한 후 부흐너깔때기로 흡인 여과한다. 이 여과액을 염화나트륨 15 g이 들어있는 분액깔때기에 옮긴 후 강하게 흔들어 1시간 정치한다. 아세토니트릴층에서 20 mL를 감압농축플라스크에 취하여 40℃ 이하에서 감압 농축한 후 잔류물에 아세톤 : 헥산(20 : 80)혼합액 2 mL를 넣어 녹인다.

2) 정제
플로리실 카트리지에 헥산 50 mL를 넣고 고정상에 소량의 헥산이 남을 정도까지 유출시켜 버리고 ‘1) 추출’로부터 얻은 아세톤 : 헥산(20 : 80) 혼합액 2 mL를 고정상에 넣어 유출시켜 버린다. 고정상 상단이 노출되기 전에 아세톤 : 헥산(20 : 80) 혼합액 5 mL로 유출시켜 15 mL 시험관에 받는다. 이 유출액을 40℃ 이하에서 질소 농축한 후 잔류물에 아세톤 : 헥산(20 : 80) 혼합액을 넣어 최종부피를 1 mL가 되게 하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : DB-5(30 m × 0.25 mm, 0.5 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2),1 mL/분

다) 주입부 온도 : 260℃

라) 오븐 온도 : 80℃에서 시험용액을 주입한 후 2분간 유지하고 10℃/분의 비율로 280℃까지 상승하여 15분간 유지한다.

마) 검출기 온도 : 280℃

바) 주입모드 : Split mode(10:1)

사) 주입량 : 1 μL

2) 검량선 작성
표준용액 0.04, 0.08, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0 mg/L를 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 테트라메트린 피크 1과 2를 합한 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 표준품의 크로마토그램

그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 예시.

테트라메트린 1(21.6분), 테트라메트린 2(21.8분)

4) 정량한계
0.02 mg/kg

사. 정량시험위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때테트라메트린 피크 1과 2를 합한 피크 높이 또는 피크 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 질량분석 스펙트럼으로 테트라메트린을 확인한다.

1) 기체크로마토그래프-질량분석기의 분석조건

가) 컬럼 : DB-5MS(30 m × 0.25 mm, 0.5 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및 유속 : 헬륨(He), 1 mL/분

다) 주입부 온도 : 260℃

라) 오븐 온도 : 80℃에서 시험용액을 주입한 후 2분간 유지하고 10℃/분의 비율로 280℃까지 상승하여 15분간 유지한다.

마) 인터페이스 온도 : 250℃

바) 이온원 온도 : 200℃

사) 주입모드 : Splitless mode

아) 주입량 : 1 μL

자) 분자량 범위 : 50～350m/z

차) 기체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	머무름 시간 (분)	분자량 (MW)	이온 (m/z)
테트라메트린 (Tetramethrin)	21.1, 21.2	331.4	164, 123, 81