7.1.3.70 클로로피크린(Chloropicrin)

가. 시험법 적용범위곡류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 에틸아세테이트로 추출하여 기체크로마토그래프로 분석한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD)

2) 기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 표준원액 : 표준품을 아세톤에 녹여 500 mg/L가 되게 한다.

3) 표준용액 : 표준원액을 에틸아세테이트로 희석하여 0.005, 0.01, 0.02, 0.05, 0.1, 0.5 mg/L가 되도록 하여 검량선 작성을 위한 표준용액으로 한다.

마. 시험용액의 조제

1) 추출
시료 5 g을 정밀히 달아 무수황산나트륨 2 g이 들어있는 20 mL 헤드스페이스 병에 넣고 에틸아세테이트 10 mL를 넣은 후 마개로 밀봉한다. 헤드스페이스 병을 10분간 강하게 흔들고 5분간 정치하여 층을 분리시킨 다음 주사기로 상층액 약 3 mL를 취한다. 이 추출액을 멤브레인 필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : DB-5(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2), 1 mL/분

다) 주입부 온도 : 200℃

라) 오븐 온도 : 40℃에서 시험용액을 주입한 후 10분간 유지하고 20℃/분의 비율로 200℃까지 승온하여 2분간 유지한다.

마) 검출기 온도 : 280℃

바) 주입모드 : Split mode(10 : 1)

사) 주입량 : 1 μL

2) 검량선 작성
표준용액 0.005, 0.01, 0.02, 0.05, 0.1, 0.5 mg/L를 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 표준품의 크로마토그램

그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 예시.

클로로피크린(7.4분)

4) 정량한계
0.01 mg/kg

사. 정량시험위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 피크 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 질량분석 스펙트럼으로써 클로로피크린을 확인한다.

1) 기체크로마토그래프-질량분석기의 분석조건

가) 컬럼 : DB-5MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및 유속 : 헬륨(He), 1 mL/분

다) 주입부 온도 : 200℃

라) 오븐 온도 : 40℃에서 시험용액을 주입한 후 10분간 유지하고 20℃/분의 비율로 200℃까지 승온하여 2분간 유지한다.

마) 인터페이스 온도 : 280℃

바) 이온원 온도 : 230℃

사) 사중극자(quadrupole) 온도 : 150℃

아) 주입모드 : Splitless mode

자) 주입량 : 1 μL

차) 분자량 범위 : 50～200m/z

카) 기체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	머무름 시간 (분)	분자량 (MW)	이온 (m/z)
클로로피크린 (Chloropicrin)	4.5	164.4	117, 121, 82