2.2.1.1 시험용액의 조제

가. 건식분해

1) 분석원리

검체를 고온에서 탄화시켜 유기물질을 회화시킨 후 산으로 용해하여 분석한다.

2) 시험방법

검체를 <표1>과 같이 회화용기에 취하여 탄화시킨 후 550～600℃의 온도에서 여러 시간 가열하여 백색～회백색의 회분이 얻어질 때까지 회화한다. 이 회분을 방냉후 주의하여 물로 적신 후 염산용액(1→2) 약 10 mL를 가해 수욕상에서 완전 증발건고시킨다. 이 건고물에 염산용액(1→4) 약 8～10 mL를 가해 수분 가열후 100 mL 메스플라스크에 여과한다. 불용물은 여과지와 같이 사용했던 회화용기에 옮겨 건고한 후 다시 회화한다. 이 회분을 물로 적시어 염산용액(1→4) 약 2 mL를 가해 물 약 5 mL로 희석한 후 수욕상에서 가온하고, 여과한 액을 앞의 100 mL 메스플라스크에 채워 물을 가하여 100 mL로 하여 시험용액으로 한다.

나. 습식분해

1) 질산-과염소산법

가) 분석원리

검체를 강산과 혼합하여 가열분해한다.

나) 시험방법

검체를 <표1>과 같이 200～300 mL 분해 플라스크에 취하여 질산 5 mL를 가하여 서서히 약하게 가열하고 최초의 심한 반응이 끝난 후 다시 온도를 올려 가열시킨다. 질산이 휘산되어 내용물이 거의 건고될 때까지 가열하고 질산용액(1→2) 10 mL와 70% 과염소산 10 mL를 가하여 가열을 조절하면서 서서히 가열시킨다. 고형물이 완전히 용해되고 액이 거의 무색이 될 때까지 가열을 계속하여 분해한다. 만약, 액이 착색되어 있으면, 70% 과염소산 수 mL를 가하여 가열한다. 분해 후 냉각하고 소량의 물로 희석한 후 직경이 9 cm의 자제증발접시에 액을 씻어 옮기고 증발건조하여 과염소산을 증발시킨다. 잔류물에 염산용액(1→2) 약 10 mL를 가하고 동량의 물로 희석시켜 수욕상에서 가온하여 완전히 녹인 후 100 mL 메스플라스크에 옮겨 물을 가하여 전량을 100 mL로 하여 시험용액으로 한다.

2) 마이크로웨이브법

가) 분석원리

검체를 강산과 혼합하여 Microwave digestion system을 이용하여 가열분해한다.

나) 시험방법

제8. 일반시험법 9. 식품 중 유해물질 시험법 9.1.2 납(Pb) 나. 시험용액의 조제 1) 습식분해법 나) 마이크로웨이브법에 따라 시험용액을 조제한다. 단, 특수영양식품, 특수의료용도식품의 경우 질산 등으로 처리 시 6시간 방치하여 예비분해를 시행한다.

무기질 종류	칼슘		채취량		인		채취량		철		채취량
쌀(米)류 잡곡류 감자 곤약류 과자 당류 유지류 두류 종실류 수조육류 난류 유류 채소류 과실류 버섯류 해초류 조미류	2～15 4～53 5～97 2～200 1～58 1～10 15～300 3～282 2～58 10～150 50～150 3～440 2～83 0～16 115～1,700 5～553	mga)	20～50 5～30 5～30 1～50 5～50 20～50 1～20 1～40 5～50 2～20 2～5 1～40 5～50 20～50 1～2 1～30	g	5～300 25～360 5～74 0～200 1～14 0～20 43～710 15～970 21～400 11～570 25～980 5～240 4～130 15～240 8～600 10～340	mga)	1～10 1～5 2～10 1～20 5～20 5～20 1～2 1～5 1～5 1～5 1～5 1～10 1～10 1～5 1～5 1～5	g	0.1～3.5 0.3～5.0 0.3～2.5 0.3～4.0 0.1～2.3 0.1～0.4 1.1～11.0 1.0～16.0 0.9～16.0 0.1～6.3 0.1～1.0 0.1～10.0 0.1～4.0 0.5～3.9 4.0～140.0 1.1～45.0	mga)	함유량이 10 mg이하 의 것은 10 g이상
유지류 육류 난류 유류	1～10a) 2～58 10～150 50～150		20～50 5～50 2～20 2～5		0～20a) 21～400 11～570 25～980		5～20 1～5 1～5 1～5		0.1～0.4a) 0.9～16.0 0.1～6.3 0.1～1.0
a) 식품 100 g중에 함유한 mg 수임