2.2.1.2 칼슘

영아용 조제식, 성장기용 조제식, 조제유류 등에 적용한다.

가. 과망간산칼륨 용량법

1) 분석원리

과망간산칼륨 용량법은 Ca를 함유하는 용액에 수산염을 첨가해두고, 물에 매우 난용성인 수산칼슘 CaC2O4․H2O로서 침전시키고 이 침전을 H2SO4에 녹여 용액내의 수산을 KMnO4용액으로 적정하여 정량하는 방법이다.

2) 시약 및 시액

가) 수산암모늄용액：수산암모늄[(NH4)2C2O4] 3.0 g을 물을 가하여 100 mL로 한다.

나) 메틸레드지시약：0.1% 메틸레드알코올용액

다) 요소：특급요소 70～80℃의 저온으로 건조한 다음 흡습하지 않도록 보존한다.

라) 세척용암모니아수(1→50)

마) 황산용액(1→25)

바) 0.02N 과망간산칼륨용액

3) 시험방법

무기질 시험용액 조제에서 얻은 시험용액 중에 40 mL(Ca 1～12 mg에 대응하는 양)를 200 mL의 비커에 취하여 메틸레드시액 수 방울 및 수산암모늄용액 10 mL를 가한 다음 요소 2～5 g을 가해 녹인다. 비커를 시계접시로 덮고 약하게 가열을 계속시킨다. 메틸레드시액을 색이 적색에서 등황색으로 (pH 약 5.6) 되었을 때 가열을 중지하고 방냉한다. 이를 2시간 이상(침전이 적을 때는 하룻밤) 실온으로 방치한다. 이때의 액량은 약 20～30 mL 정도이다. 충분히 침전을 형성시킨 후 석출된 수산칼슘 결정을 유리여과기(15AG-4)로 흡입여과하고 세척용 암모니아수 30～40 mL를 수 회 나누어 침전과 여과지를 잘 씻는다. 세척이 끝나면 침전 생성에 사용한 비커를 앞의 유리여과기의 밑에 놓고 여과에 사용한 유리봉을 유리여과기에 넣어 미리 70℃이상으로 가온한 황산용액(1→25)을 유리여과기에 주입한다. 유리봉으로 교반하여 잠시 방치하고 수산칼슘을 용해한 다음 흡입한다. 다음 흡입을 그치고 가온한 황산용액(1→25) 약 5～7 mL를 유리여과기에 주입하고 유리봉으로 교반하여 내벽을 씻고 흡입한다. 이 조작을 2회 반복한다. 비커를 여과장치에서 들어내고 65～80℃로 가열하여 0.02 N 과망간산칼륨용액으로 적정한다. 공시험에 대하여도 같은 조작을 한다.

4) 계산방법

칼슘(mg/100 g) ＝	(b-a)×0.4008×F×V×100
	S

a：공시험에 대한 0.02 N 과망간산칼륨용액의 소비 mL 수

b：검액에 대한 0.02 N 과망간산칼륨용액의 소비 mL 수

F：0.02 N 과망간산칼륨용액의 역가

V：시험용액의 희석배수

S：검체의 채취량(g)

나. 원자흡광광도법

제8. 일반시험법 2.2 미량영양성분시험법 2.2.1 무기질 2.2.1.1 시험용액의 조제에 따라 처리한 검체를 물 대신 1 N 염산용액을 사용하여 칼슘 농도 1～5 μg/mL가 되도록 조정하여 제8. 일반시험법 9.1.2 납(Pb) 다. 측정 3) 원자흡광광도법(Atomic Absorption Spectrometry, AAS)에 따라 측정한다. 이 때 사용될 1 N 염산용액에는 La으로서 1,000 ppm이 되도록 염화란탄(LaCl3)을 첨가하거나 또는 Sr으로서 5,000 ppm이 되도록 염화스트론티움(SrCl
2)을 첨가하여 사용한다.

다. 유도결합플라즈마법(inductively coupled plasma, ICP)

제8. 일반시험법 2.2 미량영양성분시험법 2.2.1 무기질 2.2.1.1 시험용액의 조제에 따라 처리한 검체를 칼슘 농도 1～5 μg/mL가 되도록 조정하여 제8. 일반시험법 9.1.2 납(Pb) 다. 측정 1) 유도결합플라즈마-질량분석법(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS) 또는 2) 유도결합플라즈마-발광광도법(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry, ICP-OES)에 따라 측정한다.