3.5.1 정성시험

가. 요오드산칼륨․전분지법

1) 분석원리

식품 중의 아황산 등의 환원작용에 의하여 요오드산칼륨으로부터 환원되어 생성된 요오드와 전분과의 정색반응을 이용하여 정성분석하는 방법이다.

2) 시약 및 시액

가) 요오드산칼륨전분지∶0.2% 요오드산칼륨용액 및 전분시액을 같은 양 혼합한 액에 정량용 여과지를 담근 후 어두운 곳에서 바람에 말린다.

3) 시험방법

액체검체는 1～2 g을 100 mL의 삼각플라스크에 취하고 고체검체는 잘게 썰어 섞은 후 1～2 g을 취하여 이에 물 10 mL를 가하여 흔들어 섞고 25% 인산 5 mL를 가하여 곧 요오드산칼륨전분지를 달아 맨 코르크마개를 막는다.

요오드산칼륨전분지는 미리 하단 1 cm를 물에 적시고 검액에서 약 1 cm위에 오게 한다. 10분 이내에 그 시험지가 남색으로 변하지 않을 때는(보통 시험지의 젖은 부분과의 경계면이 최초로 남색으로 변한다) 조금 마개를 늦추고 수욕상에서 가온하여 다시 10분 이내에 남색으로 변하지 않으면 재차 마개를 막아 식힌다. 이 때 30분 이내에 시험지가 남색으로 변하지 않으면 아황산, 차아황산 및 그 염류는 불검출로 한다.

시험지가 남색으로 변하면 다음의 정량시험을 한다.

나. 아연분말환원에 의한 법

1) 분석원리

식품 중의 아황산 등을 아연으로 환원하여 생성된 황화수소와 초산납과의 정색반응을 이용하여 정성분석하는 방법이다.

2) 시약 및 시액

가) 초산납지(paper impregnated with lead acetate)：여과지를 0.5N 초산납액에 담근 후 과량의 액을 제거하고 금속에 접촉하지 않도록 하여 100℃에서 건조한다.

3) 시험방법

액체검체 또는 잘게한 고체검체 1～2 g을 100 mL의 삼각플라스크에 취한다.

여기에 아연분말 1～2 g, 염산(1＋1) 5～6 mL를 가하고(필요시에 물을 추가한다) 초산납지(paper impregnated with lead acetate)를 달아 맨 코르크마개로 막고 약 10분간 실온에서 방지한다. 아황산, 차아황산 또는 그 염이 있으면 초산납지(paper impregnated with lead acetate)는 흑갈색으로 변한다. 이 때 동시에 아연분말을 가하지 않은 것에 대하여도 공시험을 한다.