7.1.3.10 에디펜포스(Edifenphos)

가. 시험법 적용범위곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 아세톤으로 추출한 후 액-액 분배하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-불꽃광도검출기(GC-FPD : 인용 간섭필터, 파장 536 nm)

2) 기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 표준품을 아세톤에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 아세톤에 녹여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

5) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제시료 20 g(곡류, 두류 및 견과종실류는 10 g)을 정밀히 달아 원심분리관에 넣고(곡류, 두류 등 건조 시료의 경우 물 20 mL를 넣고 2시간 방치) 아세톤 100 mL를 넣어 2분간 흔들어 섞은 후 3,000 rpm에서 5분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리하여 상층액을 취한다. 침전물에 아세톤 50 mL를 넣고 2분간 흔들어 섞어 추출한 후 위와 같이 되풀이하여 원심분리한다. 상층액을 합쳐 40℃ 이하에서 감압 농축한다. 물층을 미리 에틸아세테이트 100 mL 및 포화염화나트륨용액 50 mL를 넣은 분액깔때기에 옮기고 5분간 강하게 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시켜 에틸아세테이트층을 삼각플라스크에 옮긴다. 물층에 다시 에틸아세테이트 100 mL를 넣어 위와 같이 되풀이하여 에틸아세테이트층을 위의 삼각플라스크에 합친다. 이에 적당량의 무수황산나트륨을 넣고 때때로 흔들어 섞으면서 1시간 방치한 후 여과한다. 에틸아세테이트 50 mL로 삼각플라스크를 씻고 이 씻은 액으로 여지상의 잔류물을 씻는 조작을 2회 되풀이하여 여과한다. 여과액을 합쳐 40℃ 이하에서 감압 농축하여 거의 날려보낸다. 채소류와 과일류는 잔류물을 아세톤에 녹여 정확히 5 mL로 하여 시험용액으로 한다. 곡류, 두류 및 종실류는 아래와 같은 조작을 따른다. 위의 잔류물에 헥산 15 mL 및 헥산포화아세토니트릴 30 mL를 넣고 5분간 강하게 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시켜 아세토니트릴층을 취한다. 헥산층에 헥산포화아세토니트릴 30 mL를 넣고 위와 같이 2회 되풀이하여 아세토니트릴층을 위의 아세토니트릴층에 합쳐 40℃ 이하에서 날려보낸다. 잔류물을 아세톤에 녹여서 정확히 5 mL로 하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : 안지름 0.53 mm, 길이 10 m의 모세관 유리 컬럼에 기체크로마토그래프용 메틸실리콘을 1.5 g의 두께로 코팅한 것

나) 주입부 및 검출기 온도 : 225～250℃

다) 오븐 온도 : 50℃에서 시험용액을 주입한 후 2분간 유지하고 30℃/분의 비율로 온도를 상승시켜 170℃에서 1분간 유지하고 다시 20℃/분의 비율로 온도를 상승시켜 290℃에서 5분간 유지한다.

라) 이동상가스 및 유속 : 헬륨(He), 에디펜포스가 약 9분 20초에서 유출하는 유속으로 조정한다.

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

사. 정성시험위의 조건에서 시험할 때 시험결과는 표준품과 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.

자. 확인시험정성시험과 똑같은 조건에서 기체크로마토그래피-질량분석을 하였을 때 시험결과는 표준품과 일치하여야 한다. 또한 필요하면 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.