7.1.3.14 에틸렌디브로마이드(Ethylene dibromide∶EDB)

가. 시험법 적용범위곡류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 증류시켜 헥산층을 액상분리용 여과지로 여과하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD)

2) 딘-스타크(Dean-stark) 증류장치

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 표준품을 헥산에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 각각 헥산에 녹여 적절한 농도로 혼합, 희석한다.

5) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제시료 50 g을 정밀히 달아 딘-스타크 증류장치의 플라스크에 넣고 이에 물 200 mL, 헥산 10 mL, 실리콘수지 몇 방울 및 비등석 몇 개를 넣어 증류장치에 연결한다. 장치의 환류부에 물 50 mL를 넣고 1시간 가열 환류한다. 식힌 후 환류부의 물을 제거하고 헥산층을 액상분리용 여과지로 여과한다. 다시 환류부 및 각각의 관내벽을 헥산 10 mL로 2회, 다음에 물 10 mL로 2회 씻고 물을 제거한다. 헥산층을 액상분리용 여과지로 여과하고 다시 여과지를 소량의 헥산으로 씻어 앞의 여과액과 합친 후 일정량으로 하여 시험용액으로 한다.주 : 시료의 전처리 및 시험용액의 측정은 신속하게 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : DB-5 캐필러리컬럼(30 m × 0.25 mm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2), 1.0 mL/분

다) 오븐 온도 : 130℃

라) 주입부 온도 : 220℃

마) 검출기 온도 : 280℃

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 분석조건에서도 표준 용액 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.