7.1.3.19 메틸브로마이드(Methyl bromide)

가. 시험법 적용범위곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 에틸렌옥사이드 함유 아세토니트릴 용액으로 추출하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 4% 에틸렌옥사이드 함유 아세토니트릴 : 냉각시킨 아세토니트릴 96 mL를 100 mL의 메스플라스크에 넣고 에틸렌옥사이드 가스를 통과시켜 100 mL로 한다.

4) 표준원액 : 2-브로모에탄올의 표준품을 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L(브롬이온으로서)가 되게 한다.

5) 표준용액 : 표준원액을 아세토니트릴에 녹여 적절한 농도로 혼합, 희석한다.

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제시료 20 g(곡류, 두류는 10 g)을 정밀히 달아 도가니에 넣고 0.2 N 수산화나트륨 용액 5 mL를 넣어 유리봉으로 잘 섞은 후 무수에탄올 10 mL를 천천히 저어가며 넣는다. 이를 hot plate에서 증발 건고하여 탄화시킨 후 마개를 덮어 미리 예열된 회화로에서 회화(500～600℃에서 약 2시간)시킨다. 도가니를 식힌 후 잔류물에 0.6 N 황산용액 10 mL를 넣고잘 녹여 100 mL의 메스플라스크에 옮긴다. 다시 도가니를 아세토니트릴 10 mL로 4회 씻고이 씻은 액은 메스플라스크에 합친다. 이에 4% 에틸렌옥사이드 함유 아세토니트릴 용액 10 mL를 넣고 즉시 마개를 하여 1분간 강하게 흔들어 섞은 후 15분간 방치한다. 이 액10 mL를 미리 황산암모늄 2 g을 넣은 25 mL의 실린더에 넣고 15초간 강하게 흔들어 섞은후 정치하여 층을 분리시킨다. 아세토니트릴층 5 mL를 무수황산나트륨 1 g을 넣은 10mL의 실린더에 넣고 15초간 강하게 흔들어 섞은 후 하룻밤 방치하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼충전제

(1) 고정상담체 : 기체크로마토그래프용 크로모솔브 W(AM-DMCS) 및 가스크롬 Q(60～80 mesh) 또는 이와 동등한 것

(2) 고정상액체 : 20% Ucon oil LB 550X, 10% PEG-20 m, 5% DC-11 및 10% SE-30

나) 컬럼 : 안지름 2～4 mm, 길이 100～200 cm의 유리관

다) 주입부 온도 : 220～250℃

라) 오븐 온도 : 80～150℃

마) 검출기 온도 : 250～300℃

바) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2), 30～50 mL/분

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험위의 조건에서 시험할 때 시험결과는 표준품과 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험 결과 얻어진 크로마토그램상의 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.