7.1.3.20 오쏘페닐페놀(Ortho-Phenyl Phenol)

가. 시험법 적용범위서류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 증류시켜 액-액 분배하고 액상분리용 여과지로 탈수, 여과하고 이를 감압 농축하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-불꽃이온화검출기(GC-FID)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 표준품을 헥산에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 헥산에 녹여 적절한 농도로 혼합, 희석한다.

5) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제시료 50 g을 정밀히 달아 500 mL의 둥근바닥플라스크에 넣고 이에 인산 1 mL, 포화염화나트륨용액 120 mL, 실리콘 수지 몇 방울 및 비등석 몇개를 넣어 증류장치에 연결한다(그림). 포집관(200 mL의 분액깔때기)은 미리 헥산 50 mL를 넣어 냉각기의 끝이 잠기도록 하고 40분간 증류한다. 증류 및 분액깔때기를 떼어내고 가볍게 흔들고 정치하여 층을 분리시킨 후 물층(하층)은 버린다. 헥산층에 1 N 수산화나트륨용액 50 mL를 넣고 5분간 강하게 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시켜 수산화나트륨용액층은 다른 분액깔때기에 취한다. 헥산층에 다시 1 N 수산화트륨용액 50 mL를 넣고 5분간 강하게 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시켜 수산화나트륨용액층은 앞의 분액깔때기에 합치고 여기에 염화나트륨 15 g 및 인산 10 mL를 넣어 액을 산성으로 하고 헥산 50 mL를 넣고 5분간 강하게 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시켜 헥산층은 다른 분액깔때기에 취한다. 물층에 다시 헥산 50 mL를 넣고 5분간 강하게 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시켜 헥산층은 앞의 분액깔때기에 합치고 액상분리용 여과지로 탈수, 여과하고 여과지를 소량의 헥산으로 씻은 후 이를 감압 농축하고 일정량으로 하여 시험용액으로 한다.

오쏘페닐페놀 분석용 증류장치

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼충전제

(1) 고정상담체 : 기체크로마토그래프용 크로모솔브 W(AM-DMCS) 및 가스크롬 Q 또는 이와 동등한 것

(2) 고정상액체 : 기체크로마토그래프용 5% 실리콘 XE-60

나) 컬럼 : 안지름 2～3 mm, 길이 200～300 cm의 유리관

다) 오븐 온도 : 170℃

라) 주입부 온도 : 250℃

마) 검출기 온도 : 250℃

바) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2), 20～30 mL/분

사) 수소가스 유속 : 20 psi

아) 공기의 유속 : 30 psi

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험표준용액 및 시험용액의 일정량을 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 분석조건에서도 그 머무름 시간은 일치하여야 한다. 다만, 머무름 시간은 필요에 따라서 컬럼충전제 2개 이상을 선정하여 기체크로마토그래피를 한 결과에 따른다.

아. 정량시험정성시험 결과 얻어진 크로마토그램상의 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.