7.1.3.21 프로파자이트(Propargite)

가. 시험법 적용범위곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 아세톤으로 추출한 후 플로리실 컬럼크로마토그래피로 정제하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-불꽃광도검출기(GC-FPD)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 및 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 플로리실(Florisil) : 컬럼크로마토그래피용 플로리실을 130℃에서 하룻밤 가열한 후 데시케이터에서 보관하여 사용한다.

4) 표준원액 : 표준품을 헥산에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

5) 표준용액 : 표준원액을 헥산에 녹여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출
시료 20 g을 정밀히 달아 추출 용기에 넣고(곡류, 두류 등 건조 시료의 경우 물 20 mL를 넣고 2시간 방치) 아세톤 100 mL를 넣어 5분간 강하게 흔들어 섞어 추출한 후 여과보조제를 깔은 흡인여과기로 여과한다. 잔류물은 다시 추출 용기에 넣고 물 30% 함유한 아세톤 50 mL를 넣어 동일한 방법으로 5분간 추출하여 여과한다. 여과액을 합쳐 40℃ 이하에서 감압 농축하여 아세톤을 거의 날려보낸다. 물층을 미리 10% 염화나트륨용액 50 mL 및 헥산 50 mL를 넣은 분액깔때기에 옮기고 5분간 강하게 흔들어 섞은 후 정치하여 층을 분리시켜 헥산층을 취한다. 물층에 헥산 50 mL를 넣어 위와 같이 되풀이하여 헥산층을 위의 헥산층에 합친 후 물 50 mL로 씻는다. 헥산층을 무수황산나트륨에 통과시켜 탈수하고 무수황산나트륨을 다시 헥산 20 mL로 씻은 후 이를 40℃ 이하에서 감압 농축하여 5 mL로 농축한다.

2) 정제
안지름 20 mm, 길이 30 cm의 컬럼관에 플로리실 10 g, 다음에 무수황산나트륨 8 g을 각각 헥산에 현탁시켜 충전한 후 그 상단에 소량의 헥산이 남을 정도까지 유출시켜 버린다. 이 컬럼에 위의 농축액을 넣고 벤젠 50 mL로 유출시킨 후 10% 에테르 함유 벤젠 120 mL로 용출한다. 용출액을 40℃ 이하에서 감압 농축하여 거의 날려 보내고 다시 실온에서 질소가스를 사용하여 용매를 완전히 날려보낸 후 잔류물을 아세톤 1 mL에 녹여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼충전제 : 2% OV-101, 5% QF-1 및 20% SE-30

나) 컬럼 : 안지름 2～3 mm, 길이 100～200 cm의 유리관

다) 주입부 및 검출기 온도 : 230～300℃

라) 오븐 온도 : 210～260℃

마) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2), 20～50 mL/분(공기 및 수소의 유속을 최적 조건으로 조정한다)

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험위의 조건에서 시험할 때 시험결과는 컬럼충전제 3개의 어느 조건에 있어서도 표준품과 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.