7.2.2.1 캡탄(Captan)

가. 시험법 적용범위수삼, 건삼, 홍삼, 홍삼농축액, 인삼농축액 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 아세톤으로 추출한 후 플로리실 컬럼크로마토그래피로 정제하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-전자포획검출기(GC-ECD)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 플로리실(Florisil) : 컬럼크로마토그래피용 플로리실(60～100 mesh)을 130℃에서 하룻밤 가열한 후 데시케이터에 보관하여 사용한다.

4) 여과보조제 : 셀라이트 545(Celite 545) 또는 하이플로슈퍼셀(Hyflo Super Cel) 또는 이와 동등한 것

5) 표준원액 : 표준품을 헥산에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

6) 표준용액 : 표준원액을 헥산에 녹여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

7) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출
시료(수삼은 100 g, 건조삼은 10～20 g을 정밀히 달아 이에 물 100 mL를 넣고 약 1시간 방치한다. 인삼농축액은 10～20 g을 정밀히 달아 이에 물 100 mL 및 셀라이트 545 약 10 g을 넣는다)를 추출용기에 넣고 이에 아세톤 200 mL를 넣어 5분간 강하게 흔들어 추출한 후 여과지위에 셀라이트 545를 1 cm 깔은 흡인여과기로 여과한다. 수삼 및 건조삼의 잔류물은 다시 추출용기에 넣고 아세톤 100 mL를 넣고 5분간 강하게 흔들어 추출한 후 위와 같이 되풀이하여 여과한다. 이 여과액에아세톤을 넣어 일정량으로 하고 양을 기록한다. 인삼농축액은 흡인여과기 위의 잔류물을 아세톤 소량으로 흡인여과기 위의 여과지를 씻고, 씻은 액은 여과액과 합쳐 아세톤을 넣어 일정량으로 하고 양을 기록한다. 여과액 중 시료에 따라 5～10 g에 해당하는 양을 취하여 1,000 mL의 분액깔때기에 넣고 석유에테르 100 mL 및 디클로로메탄 100 mL를 넣어 1분간 강하게 흔들어 섞은 후 정치하고 이에 포화염화나트륨용액 10 mL 및 물 600 mL를 넣어 다시 1분간 강하게 흔들어 섞고 정치하여 층을 분리시키고 층을 분리시키고 용매층을 다른 분액깔때기에 취한다. 물층에 다시 디클로로메탄 100 mL 씩으로 2회 넣고 위와 같이 되풀이하여 용매층을 합쳐 무수황산나트륨으로 탈수한 후 40℃ 이하에서 용매를 완전히 날려버리고 잔류물을 아세톤 10 mL에 녹인다. 이를 다시 용매를 완전히 날려버리고 잔류물을 아세톤 10 mL에 녹인다. 이를 또 다시 용매를 완전히 날려버리고 잔류물을 석유에테르 10 mL에 녹인다.

2) 정제
안지름 22 mm의 컬럼관에 플로리실 20 g과 무수황산나트륨 10 g을 각각 헥산에 현탁시켜 충전한 후 그 상단에 소량의 헥산이 남을 정도까지 유출시켜 버린다. 이 컬럼에 위의 농축액을 넣고 50% 에테르함유 헥산 200 mL로 용출하여 40℃ 이하에서 감압 농축하고 일정량으로 하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼충전제

(1) 고정상담체 : 기체크로마토그래프용 크로모솔브 W(AW-DMCS), 크로모솔브 G(AW-DMCS) 및 가스크롬 Q(60～80 mesh 또는 80～100 mesh) 또는 이와 동등한 것

(2) 고정상액체 : 기체크로마토그래프용 5% DC-11, 2% OV-17, 2% DEGS+0.5% 인산, 2% QF-1, 2% PEGA, 2% DC-200+0.2% 에폭시수지 1009, 5% OV-17, 5% DC-200, 1.5% SE-30+1.5% QF-1, 5% XE-60, 0.5% XE-60 및 3% OV-17+4% QF-1(1 : 4)

나) 컬럼 : 안지름 2～3 mm, 길이 100～200 cm의 유리관 또는 캐필러리컬럼(HP-1, HP-5, HP-608 또는 이와 동등한 것)

다) 주입부 및 검출기의 온도 : 250～300℃

라) 컬럼 온도 : 항온 또는 승온조건

(1) 항온조건의 예 : 180～220℃

(2) 승온조건의 예 : 초기온도 및 시간 120℃, 4분
승온속도 8℃/분 나중온도 및 시간 260℃, 5분

마) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2), 1(캐필러리컬럼) 또는 30～50 mL/분(유리관)

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg