7.2.2.2 메탈락실(Metalaxyl)

가. 시험법 적용범위수삼, 건삼, 홍삼, 인삼농축액, 홍삼농축액 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 아세톤으로 추출한 후 플로리실 컬럼크로마토그래피로 정제하여 액체(또는 기체)크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-자외선흡광검출기(HPLC-UVD) 또는 기체크로마토그래프-질소․인 검출기(GC-NPD)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 플로리실(Florisil) : 컬럼크로마토그래피용 플로리실(60～100 mesh)을 130℃에서 하룻밤 가열한 후 데시케이터에 보관하여 사용한다.

4) 여과보조제 : 셀라이트 545(Celite 545) 또는 하이플로슈퍼셀(Hyflo Super Cel) 또는 이와 동등한 것

5) 표준원액 : 표준품을 헥산에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

6) 표준용액 : 표준원액을 헥산 등에 녹여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

7) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출
시료(수삼은 50 g, 건조삼은 10 g을 정밀히 달아 이에 물 40 mL를 넣고 약 1시간 방치, 인삼농축액은 10 g을 정밀히 달아 이에 물 40 mL를 넣는다.)를 추출용기에 넣고 아세톤 150 mL를 넣어 5분간 강하게 흔들어 추출한 후 여과지 위에 셀라이트 545를 1 cm 두께로 깔은 흡인여과기로 여과한다. 수삼 및 건조삼의 잔류물은 다시 추출용기에 넣고 아세톤 100 mL를 넣고 5분간 강하게 흔들어 추출한 후 위와 같이 되풀이하여 여과하고 인삼농축액은 아세톤 소량으로 흡인여과기 위의 잔류물을 씻어 여과액과 합쳐 40℃ 이하에서 감압하에 용매를 날려 버리고 남은 용액을 분액깔때기에 옮긴다. 이에 5% 염화나트륨용액 200 mL 및 디클로로메탄 200 mL를 넣고 5분간 강하게 흔들어 섞어 추출하고 정치한 후 층을 분리시키고 층을 분리시키고 디클로로메탄층을 다른 분액깔때기에 취한다. 물층에 다시 디클로로메탄 100 mL를 넣고 위와 같이 되풀이하여 디클로로메탄층을 위의 분액깔때기에 합쳐 무수황산나트륨으로 탈수한 후 40℃ 이하에서 감압하에 약 5 mL로 농축한다.

2) 정제
안지름 10 mm의 컬럼관에 플로리실 5 g과 무수황산나트륨 2 g을 각각 디클로로메탄에 현탁시켜 충전한 후 그 상단에 소량의 디클로로메탄이 남을 정도까지 유출시켜 버린다. 이 컬럼에 위의 농축액을 넣고 30% 아세톤함유 디클로로메탄 100 mL로 용출하고 용출액을 40℃ 이하에서 감압하에 용매를 완전히 날려버리고 잔류물을 메탄올에 녹여 일정량으로 하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼충전제 : μ-Bondapak C8, C18또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 : 안지름 3～5 mm, 길이 25～50 cm의 스테인리스관

다) 이동상 : 메탄올과 물(60 : 40)의 혼합액

라) 검출파장 : 218 nm

마) 유속 : 0.5～1 mL/분

2) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼충전제

(1) 고정상담체 : 기체크로마토그래프용 크로모솔브 W(AW-DMCS), 크로모솔브 G(AW-DMCS) 및 가스크롬 Q(60～80 mesh 또는 80～100 mesh) 또는 이와 동등한 것

(2) 고정상액체 : 기체크로마토그래프용 5% DC-11, 2% OV-17, 2% DEGS+0.5% 인산, 2% QF-1, 2% PEGA, 2% DC-200+0.2% 에폭시수지 1009, 5% OV-17, 5% DC-200, 1.5% SE-30+1.5% QF-1, 5% XE-60, 0.5% XE-60 및 3% OV-17+4% QF-1(1 : 4)

나) 컬럼 : 안지름 2～3 mm, 길이 100～200 cm의 유리관 또는 캐필러리컬럼(HP-1, HP-5, HP-608 또는 이와 동등한 것)

다) 주입부 및 검출기의 온도 : 250～300℃

라) 컬럼 온도 : 항온 또는 승온조건

(1) 항온조건의 예 : 180～220℃

(2) 승온조건의 예 : 초기온도 및 시간 120℃, 4분
승온속도 8℃/분 나중온도 및 시간 260℃, 5분

마) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2), 1(캐필러리컬럼) 또는 30～50 mL/분(유리관)

3) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

4) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험컬럼충전제 2개 이상을 선정하여 표준용액 및 시험용액을 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교할 때 어느 분석조건에서도 그 머무름 시간(retention time)이 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험에서 얻어진 결과를 근거로 적절한 컬럼충전제를 써서 기체크로마토그래프를 하여 피크 높이법 또는 피크 면적법에 따라서 정량한다.