7.2.2.4 디페노코나졸(Difenoconazole)

가. 시험법 적용범위수삼, 건삼, 홍삼, 인삼농축액, 홍삼농축액 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 아세톤으로 추출한 후 플로리실 카트리지로 정제하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-질소․인 검출기(GC-NPD) 또는 불꽃광도검출기(GC-FPD)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 표준품을 아세톤에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 아세톤에 녹여 적당한 농도로 혼합, 희석한다.

5) 크로모소브 컬럼(Chromosorb column) : SPE용 또는 이와 동등한 것

6) 플로리실 카트리지(Florisil cartridge) : SPE용 또는 이와 동등한 것

7) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출
수삼은 40 g, 건조삼은 10 g 인삼농축액은 5 g을 달아 추출용기에 넣고 아세톤 100 mL를 넣어 5분간 강하게 흔들어 추출한 후 이를 부흐너깔때기로 흡인 여과 한다. 잔류물을 아세톤 50 mL로 씻고 씻은 액은 위의 여과액에 합한 다음 40℃ 이하에서 감압하에 약 15 mL로 농축한다. 이를 크로모소브 컬럼에 넣고 5분간 방치한 후 헥산 100 mL로 용출하여 용출액을 40℃ 이하에서 용매를 완전히 날려버리고 잔류물을 헥산 4 mL에 녹인다.

2) 정제
플로리실 카트리지에 위의 액을 넣어 유출시키고 다시 아세톤 : 헥산(5 : 95)의 혼합액 20 mL로 유출시켜 버린다. 이어서 아세톤 : 헥산(30：70)의 혼합액 20 mL로 용출하여 40℃ 이하에서 용매를 완전히 날려버리고 잔류물을 아세톤 일정량에 녹여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : 안지름 0.53 mm, 길이 50 m의 모세관 유리 컬럼에 기체크로마토그래프용 50% 트리풀루오르프로필-메틸실리콘(Trifluorpropyl methyl silicone)을 1.0 μm의 두께로 코팅한 것 또는 이와 동등한 것

나) 주입부 및 검출기의 온도 : 280℃

다) 컬럼 온도 : 240℃(필요에 따라 적절히 조정한다)

라) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2) 또는 헬륨(He)을 적절히 조절한다.

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험위의 조건에서 시험할 때 시험결과는 어느 분석조건에서도 표준용액의 피크의 머무름 시간(retention time)과 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.