7.2.2.6 메탐-소디움(Metam-sodium)

가. 시험법 적용범위수삼, 건삼, 홍삼, 인삼농축액, 홍삼농축액 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리시료를 EDTA(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid) 완충용액으로 추출한 후 액-액 분배하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로토그래프-질소․인 검출기(GC-NPD)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 표준원액 : 표준품(Metam-sodium hydrate)을 메탄올에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

3) 표준용액 : 표준원액을 일정량 취하여 마. 시험용액의 조제에 따라 실험하고 디이소프로필에테르(diisopropyl fluorophosphate)로 적절한 농도로 혼합, 희석하여 사용한다.

4) 유도체시약 : 메틸브로모아세테이트(methylbromoacetate)는 특급 또는 이와 동등한 것

5) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출
시료(수삼은 40 g, 건조삼은 10 g, 인삼농축액은 5 g)를 정밀히 달아 추출용기에 넣고 pH 6.9인 EDTA완충용액 170 mL와 메틸브로모아세테이트 1 mL를 넣어 20초간 강하게 흔들어 섞어 추출한 후 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기로 흡인 여과 한다. 여과액을 500 mL 비커에 옮겨 자석교반기에서 5분간 교반한 다음 2 M 염산 용액으로 pH 4가 되도록 조절해서 실온에서 90분간 교반시킨다. 이를 분액깔때기에 옮겨 디이소프로필에테르 100 mL를 넣고 강하게 흔들어 섞은 후 정치하여 디이소프로필에테르층을 취한다. 다시 물층에 디이소프로필에테르 100 mL를 넣고 위와 같이 2회 되풀이하여 위의 디이소프로필에테르층에 합한 다음 무수황산나트륨으로 탈수시킨다. 여기에 5% 에틸렌글리콜 함유아세톤 1 mL를 넣어 40℃ 이하에서 감압하여 용매를 날려버리고 디이소프로필에테르로 녹여 일정량으로 한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼 : DB-17 캐필러리 컬럼(30 m × 0.25 mm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및 유속 : 질소(N2), 1 mL/분

다) 오븐 온도 : 80℃에서 시험용액을 주입하고 2분간 유지한 후 10℃/분의 비율로 280℃까지 온도를 상승시켜 10분 이상 유지한다.

라) 주입부 온도 : 280℃

마) 검출기 온도 : 280℃

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계
0.05 mg/kg

사. 정성시험위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 분석조건에서도 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

아. 정량시험정성시험과 같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.