8.3.8델타메트린(Deltamethrin)

1) 시험법 적용범위

축․수산물 등에 적용한다.

2) 분석원리

시료를 헥산으로흔들어 섞어 추출하고 아세토니트릴로 추출하여감압(또는 질소)농축한 후기체크로마토그래프/전자포획검출기(electron capture detector)로 분석한다.

3) 장치

기체크로마토그래프/전자포획검출기(electron capture detector)

4) 시약 및 시액

가) 용매:기체크로마토그래프용또는 이와 동등한 것

나) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

다) 표준원액: 표준품을 아세톤에 녹여 조제한 용액을 표준원액으로 한다.

라) 표준용액: 표준원액을 잔류허용기준 또는 검출에 적합한 농도가 되도록 헥산으로 희석하여 사용한다.

마) 기타시약:특급 또는 이와 동등한 것

5) 시험용액의 조제

가) 유(乳)

균질화한시료10 g을 50 mL 원심분리관에 취하고 헥산 20 mL와 황산마그네슘 2 g을 넣은다음 20분간흔들어 섞고4,500G에서 10분간 원심분리하여상층액을 새로운 50 mL 원심분리관에취한다. 여기에 아세토니트릴 20 mL를 넣어 2분간흔들어 섞어 추출하고 5분간흔들어 섞은뒤1,000G에서 10분간 원심분리한다. 하층을 취하여 50℃ 이하에서감압(또는 질소)농축하고잔류물은 헥산 2 mL에 녹인 후멤브레인필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

나) 알(卵)

균질화한시료10 g을 50 mL 원심분리관에 취하고 디클로로메탄:헥산(1:1,v/v) 혼합용액
20 mL를 넣은 다음 2분간 흔들어 섞어 추출 하고 20분간 흔들어 섞어준 뒤 4,500 G에서10분간 원심분리하여 상층액을 새로운 50 mL 원심분리관에 취한다. 여기에 무수황산나트륨 10 g을 넣고 1분간 흔들어 섞어 추출 한 후 -20℃에서 30분간 정치하여 지질을 응고시키고 상층10 mL를 취하여 분액깔때기에 옮긴다. 포화염화나트륨 수용액 20 mL, 물50 mL 및 디클로로메탄 50 mL를 넣고 흔들어 섞어준 뒤 정치 하여 층을 분리시킨 후, 하층에 무수황산나트륨을 통과시켜 수분을 제거하면서 취한다. 다시 디클로로메탄 20 mL를 넣어 위 과정을 1회 반복하고 모아진 추출물은 50℃ 이하에서 감압(또는 질소)농축 하고 잔류물은 에틸아세테이트 2 mL에 녹인 후 멤브레인필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

다) 가금류

균질화한시료10 g을 50 mL 원심분리관에 취하고 2% 초산 함유 아세토니트릴 20 mL와염화나트륨 4 g을 넣은 다음 2분간흔들어 섞어 추출하고 30분간흔들어 섞은후 4,500G에서10분간 원심분리하여 상층액을 새로운 50 mL 원심분리관에 취한다. 여기에 무수황산나트륨5 g을 넣고 1분간흔들어 섞어 추출한 후 -20℃에서 30분간 정치하여 지질을 응고시키고상층10 mL를 취하여 분액깔때기에 옮긴다.포화염화나트륨 수용액15 mL,물35 mL 및 디클로로메탄 20 mL를 넣고흔들어 섞은 뒤 정치하여 층을 분리시킨 후,하층에 무수황산나트륨을 통과시켜 수분을 제거하면서 취한다. 다시 디클로로메탄 20 mL를 넣어 위 과정을 1회 반복하고 모아진 추출물은40℃ 이하에서감압(또는 질소)농축하고 잔류물은 에틸아세테이트 2 mL에 녹인 후멤브레인필터로여과하여 시험용액으로 한다.

라) 어류

균질화한시료10 g을 50 mL 원심분리관에 취하고 2% 초산 함유 아세토니트릴 20 mL와염화나트륨 4 g을 넣은다음 2분간흔들어 섞어 추출하고 30분간흔들어 섞은 후4,500G에서10분간 원심분리하여 상층액을 새로운 50 mL 원심분리관에 취한다. 여기에 무수황산나트륨5 g을 넣고 1분간흔들어 섞어 추출한 후-20℃에서 30분간 정치하여 지질을 응고시키고상층10 mL를 취하여 250 mL 분액깔때기에 옮긴다.포화염화나트륨 수용액15 mL,물35 mL 및디클로로메탄 30 mL를 넣고흔들어 섞은 뒤 정치하여 층을 분리시킨 후,하층에 무수황산나트륨을통과시켜 수분을 제거하면서 취한 후40℃ 이하에서감압(또는 질소)농축한다. 잔류물은에틸아세테이트 2 mL에 녹인 후멤브레인필터로여과하여 시험용액으로 한다.

마) 유(乳), 알(卵), 가금류, 어류 외 식품

균질화한시료10 g을 50 mL 원심분리관에 취하고 헥산 20 mL를 넣은2분간흔들어 섞어추출하고 30분간흔들어 섞은후 4,500G에서 10분간 원심분리하여 상층액을 새로운 50 mL원심분리관에 취한다. 여기에 아세토니트릴 20 mL를 넣어 2분간흔들어 섞어 추출하고5분간흔들어 섞은 후-20℃에서 30분간정치하여 층을 분리시킨다.하층을 취하고50℃이하에서감압(또는 질소)농축하고 잔류물은 헥산 2 mL에 녹인 후멤브레인필터로여과하여 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 측정조건

(1)컬럼:Ultra-2 캐필러리컬럼(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 운반기체(carrier gas) 및 유량: N2(질소), 1 mL/분

(3) 오븐 온도: 180℃에서 시료를 주입하고 10℃/분의 비율로 240℃까지 온도를 상승시켜 2분간 유지한다. 다시 5℃/분의 비율로 290℃까지 온도를 상승시켜 5분간 유지한다.

(4) 주입부: Split mode(5:1), 270℃

(5) 검출기온도: 300℃

7) 정량시험

시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 기체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의머무름 시간을 비교하여 피크의 면적으로 검량선을 작성하여 시료 중델타메트린함량을 구한다.