8.3.18사이퍼메트린(Cypermethrin), 사이플루트린(Cyfluthrin), 사이할로트린(Cyhalothrin)

1) 시험법 적용범위
축산물 등에 적용한다. (단, 사이퍼메트린은 알(卵)에 한함)

2) 분석원리
시료를 헥산으로 흔들어 섞어 추출 하고 아세토니트릴로 추출하여 감압(또는 질소)농축 한 후기체크로마토그래프/전자포획검출기(electron capture detector)로 분석한다.

3) 장치
기체크로마토그래프/전자포획검출기(electron capture detector)

4) 시약 및 시액

가) 용매: 액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

나) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

다) 표준원액: 각 표준품을 아세톤에 녹여 조제한 용액을 표준원액으로 한다.

라) 표준용액: 각각의 표준원액을잔류허용기준 또는 검출에 적합한 농도가 되도록헥산으로 희석하여 사용한다.

마) 기타시약: 특급또는 이와 동등한 것

5) 시험용액의 조제

가) 유(乳)균질화한시료10 g을 50 mL 원심분리관에 취하고 헥산 20 mL와 황산마그네슘 2 g을 넣은다음 20분간흔들어 섞은 후4,500G에서 10분간 원심분리하여상층액을 새로운 50 mL 원심분리관에 취한다. 여기에 아세토니트릴 20 mL를 넣어 2분간흔들어 섞어 추출하고 5분간흔들어 섞은 후1,000G에서 10분간 원심분리한다.하층을 취하여 50℃ 이하에서 감압(또는질소)농축하고 잔류물은 헥산 2 mL에 녹인 후멤브레인필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

나) 유(乳)외 식품균질화한시료10 g을 50 mL 원심분리관에 취하고 헥산 20 mL를 넣은 다음2분간흔들어 섞어 추출하고30분간흔들어 섞은 후4,500G에서 10분간 원심분리하여 상층액을 새로운 50 mL 원심분리관에 취한다. 여기에 아세토니트릴 20 mL를 넣어 2분간흔들어 섞어 추출하고 5분간흔들어 섞은 후-20℃에서 30분간정치하여 층을 분리시킨다.하층을 취하여 50℃ 이하에서감압(또는 질소)농축하고 잔류물은 헥산 2 mL에 녹인 후멤브레인필터로여과하여 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 측정조건

(1)컬럼:Ultra-2 캐필러리 컬럼(30 m × 0.25 mm I.D., 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 운반기체(carrier gas) 및 유량: N2(질소), 1 mL/분

(3) 오븐 온도: 100℃에서 시료를 주입하고 2분간 유지 후 10℃/분의 비율로 200℃까지 온도를 상승시킨다. 다시 5℃/분의 비율로 220℃까지 온도를 상승시켜 2분간 유지하고 계속하여 5℃/분의 비율로 300℃까지 온도를 상승시켜 2분간 유지한다.

(4) 주입부: Split mode(10:1), 250℃

(5) 검출기 온도: 320℃

7) 정량시험
시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 기체크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름 시간을 비교하여 피크의 면적으로 검량선을 작성 하여 검체 중 사이퍼메트린, 사이플루트린 및 사이할로트린 함량을 각각 구한다.