8.3.35 사이퍼메트린(Cypermethrin)

1) 시험법 적용범위
축산물(알(卵)제외) 등에 적용한다.

2) 분석원리
시료 중의 사이퍼메트린 을 아세토니트릴과 황산마그네슘을 넣어추출하고, Florisil 카트리지로 정제한 후 가스크로마토그래프/전자포획검출기(electron capture detector)로 분석한다.

3) 장치
가스크로마토그래프/전자포획검출기(electron capture detector)

4) 시약 및 시액

가) 용매: 가스크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

나) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

다) 표준원액: 표준품을 아세톤에 녹여 조제한 용액을 표준원액으로 한다.

라) 표준용액: 표준원액을잔류허용기준 또는 검출에 적합한 농도가 되도록아세톤으로 희석하여 사용한다.

마) SPE 카트리지: Florisil 카트리지(6 mL, 500 mg) 또는 이와 동등한 것

바) 기타시약: 특급 또는 이와 동등한 것

5) 시험용액의 조제

가) 추출균질화한시료5 g에 아세토니트릴 20 mL와 황산마그네슘 2 g을넣고10분간흔들어 섞어 추출한 후4,500G에서 10분간 원심분리하여상층액을 취한다.다시 아세토니트릴 10 mL를넣고위 과정을반복한다.상층액을 이전의 상층액과 합한 뒤,감압(또는 질소)농축하고잔여물을 헥산 5 mL로녹인용액을 추출액으로 한다.

나) 정제미리 헥산 5 mL로 활성화시킨 Florisil 카트리지에 추출액을 흡착시키고, 헥산 10 mL로유출시켜버린 후60% 디클로로메탄 함유 헥산 10 mL로용출하여 받는다.용출액을감압(또는 질소)농축한 다음 잔류물을 아세톤 2 mL로녹인 후 멤브레인필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 가스크로마토그래프/전자포획검출기(electron capture detector) 측정조건

(1)컬럼: HP-5(30 m × 250 μm × 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 운반기체(carrier gas) 및 유량:N2(질소), 1 mL/분

(3) Make-up flow: 60 mL/분,N2(질소)

(4) 오븐 온도: 200℃(1분) → 5℃/분 → 290℃(2분)

(5) 주입부: split mode(10:1), 250℃, 1 μL

(6) 검출부: 280℃

나) 표준품 크로마토그램

그림 1.사이퍼메트린(16.3, 16.5, 16.7분) 표준품의 크로마토그램

7) 정성시험

가) 기체크로마토그래프 측정조건

(1) 컬럼: BR-5MS(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 운반기체(carrier gas) 및 유량:He(헬륨) , 0.8 mL/분

(3) 오븐 온도: 70℃에서 3분간 유지하고 20℃/분의 비율로 180℃까지 온도를 상승시킨 후 다시 5℃/분의 비율로 300℃까지 상승시켜 7.5분간 유지한다.

(4) 주입부: split mode(10:1), 280℃, 1 μL

나) 질량분석기 조건

(1) Source temperature: 200℃

(2) Interface 온도: 250℃

(3) Collision gas: Ar(아르곤)

물질명 (Compound)	머무름 시간 (분)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion,m/z)	생성이온 (Product ion,m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
사이퍼메트린 (Cypermethrin)	16.3, 16.5, 16.7	415.1	181	180 152	10

(4) 분석대상물질의 조건

8) 정량시험

가) 표준용액 및 시험용액을 각각 가스크로마토그래프에 주입한다. 얻어진 피크 머무름 시간을 비교하여 사이퍼메트린 및 이성질체 피크 면적의 합으로 검량선을 작성하고 시험용액 중 사이퍼메트린 함량을 구한다.

나) 정량한계

사이퍼메트린(Cypermethrin): 0.1 mg/kg (유(乳))

사이퍼메트린(Cypermethrin): 0.05 mg/kg(유(乳)를 제외한 식품, 소고기)