11.4 용량분석용 규정용액

0.1 N 과망간산칼륨액

1,000 mL 중 KMnO43.1608 g을 함유한다.

과망간산칼륨 약 3.3 g을 물에 녹여 1,000 mL로 하고 15분간 끓인 다음 밀전한 플라스크에 넣어 적어도 2일간 방치하고 석면으로 여과한다.

표 정

수산나트륨(표준시약)을 300℃에서 1시간 건조하고 데시케이타(황산)에서 식히고 그 약 0.3 g을 정밀히 달아 500 mL의 비커에 넣고 물 30 mL를 넣어 10~15분간 끓인 다음 27±3℃로 식히고 황산(1→20) 250 mL를 넣어 녹인다. 과망간산칼륨액을 유리콕크가 있는 뷰렛에 넣고 천천히 저으면서 40 mL를 1분간에 25~30 mL의 속도로 넣어 액의 홍색이 없어질 때까지 방치하고 55~60℃로 가열하여 탈색한 다음 적정을 계속한다. 30초동안 지속하는 엷은 홍색을 나타낼 때까지 적정을 계속한다. 다만, 종말점 전의 0.5~1 mL는 과망간산칼륨액의 색이 없어진 다음에 계속 한방울씩 적가하도록 주의하여야 한다.

0.1 N 과망간산칼륨액 1 mL＝6.700 mg Na2C2O4

이 액은 차광하여 보존하고 오래되면 다시 표정한다.

0.01 N 과망간산칼륨액

사용할 때 0.1 N 과망간산칼륨액을 물로 정확히 10배 용량으로 희석한다.

0.1 N 수산액

1,000 mL중 C2H2O44.502 g을 함유한다.

수산 6.45 g을 물에 녹여 1,000 mL로 한다.

빛을 차단한 공전병에 보존한다.

새로 표정한 0.1 N 과망간산칼륨액으로 0.1 N 과망간산칼륨에 따라 표정한다.

0.01 N 수산액

0.1N 수산액을 정확히 10배 용량으로 희석한다.

1 N 수산화나트륨액

1,000 mL중 NaOH 39.999 g을 함유한다.

수산화나트륨 45 g을 물 약 950 mL에 녹이고 이에 새로 만든 수산화바륨포화용액을 침전이 그 이상 생기지 않을 때까지 가한다. 액을 잘 섞은 다음 밀전하고 하루 밤 방치한다. 상등액을 기울이거나 여과하여 다음 방법으로 표정한다. 이 액은 고무마개로 밀전하거나 또는 소다석회관을 단 병에 보존한다. 가끔 다시 표정하여 사용하지 않으면 아니된다. 1 N 염산 또는 1 N 황산 25 mL를 취하여 새로 끓여 식힌 물 50 mL로 희석하여 수산화나트륨액으로 적정한다(지시액：페놀프탈레인시액 두방울).

0.1 N 수산화나트륨액

1 N 수산화나트륨액을 취하여 새로 끓여 식힌 물로 10배 용량으로 희석하거나 수산화나트륨 약 4.5 g을 취하여 1 N 수산화나트륨액에 따라 만들고 표정하여 보존한다.

이 액은 가끔 다시 표정하여야 한다.

0.02 N 수산화나트륨액

0.1 N 수산화나트륨액을 취하여 새로 끓여 식힌 물로 5배 용량으로 희석한다.

1 N 수산화나트륨액에 따라 표정하여 보존한다.

이 액은 가끔 다시 표정하여야 한다.

0.01 N 수산화나트륨액

0.1 N 수산화나트륨액을 취하여 새로 끓여 식힌 물로 10배 용량으로 희석한다.

1 N 수산화나트륨액에 따라 표정하여 보존한다.

이 액은 가끔 다시 표정하여야 한다.

1 N 수산화칼륨액

1,000 mL중 KOH 56.108 g을 함유한다.

수산화칼륨 약 70 g을 취하여 1 N 수산화나트륨액에 따라 만들고 표정한다.

0.1 N 수산화칼륨액

1 N 수산화칼륨액을 새로 끓여 식힌 물로 10배 용량으로 희석하거나 수산화칼륨 약 7 g을 취하여 1 N 수산화칼륨액에 따라 만들고 표정한다.

0.02 N 아황산수소나트륨액

아황산수소나트륨 0.5 g을 물에 녹여 500 mL로 하고 갈색병에 보존한다.

이 용액은 약 1주일간 사용할 수 있다.

0.5 N 알코올성수산화칼륨액

1,000 mL중 KOH 28.054 g을 함유한다.

수산화칼륨 약 35 g을 물 20 mL에 녹이고 에탄올(알데히드 없는 것)을 가하여 1,000 mL로 하고 밀전한 용기에 넣어 24시간 이상 방치한 다음 상등액을 다른 병에 옮기고 밀전․차광하여 보존한다.

표 정

0.5 N 염산 25 mL를 취하여 물 50 mL를 가하고 이 알코올성수산화칼륨액으로 적정한다(지시액：페놀프탈레인시액 두방울).

1 N 염산

1,000 mL중 HCl 36.465 g을 함유한다.

염산 95 mL를 물로 희석하여 1,000 mL로 하고 다음 방법으로 표정한다.

미리 약 270℃에서 1시간 건조한 탄산나트륨(표준시약) 약 1.5 g을 정밀히 달아 물 100 mL에 녹이고 이 염산으로 적정한다(지시액：브롬페놀블루시액 두방울). 다만, 종말점 부근에서 한번 끓여 이산화탄소를 날려 보낸 다음 곧 적정을 계속한다.

1 N염산 1 mL＝52.99 mg Na2CO3

0.5 N 염산

염산 47.5 mL를 취하여 1 N 염산에 따라 만들고 표정한다.

0.5 N 염산 1 mL＝26.50 mg Na2CO3

0.1 N 염산

1 N염산을 물로 10배 용량으로 희석하거나 염산 9.5 mL를 취하여 1 N 염산에 따라 만들고 표정한다.

0.1 N 염산 1 mL＝5.299 mg Na2CO3

0.1 N 요오드액

1,000 mL중 I212.691 g을 함유한다.

요오드 약 14 g에 요오드화칼륨 36 g을 물 100 mL에 녹인 액에 녹이고 염산 3방울 및 물을 가하여 1,000 mL로 하고 다음 방법으로 표정한다.

이 액은 공전병에 보존하고 가끔 다시 표정하여야 한다.

표 정

삼산화비소(표준시약)를 분말로 하여 100℃에서 항량이 될 때까지 건조한 다음 그 약 0.15 g을 정밀히 달아 이를 1 N 수산화나트륨액 20 mL에 필요하면 가열하여 녹인다. 다음 이에 물 약 40 mL 및 메틸오렌지시액 두방울을 가하고 다시 액의 황색이 담홍색으로 될 때까지 희염산을 가한다.

이에 탄산수소나트륨 2 g, 물 약 50 mL 및 전분시약 3 mL를 가하고 요오드액으로 이 액이 청색이 지속될 때까지 적정한다.

0.1 N 요오드액 1 mL＝4.946 g As2O3

이 액은 차광하여 보존하고 오래된 것은 다시 표정하여 사용한다.

0.02 N 요오드액

0.1 N 요오드액을 물로 5배 용량으로 희석하여 0.1 N 요오드에 따라 표정하여 보존한다.

0.01 N 요오드액

0.1 N 요오드액을 물로 10배 용량으로 희석하여 0.1 N 요오드액에 따라 표정하여 보존한다.

0.1 N 질산은액

1,000 mL중 AgNO316.988 g을 함유한다.

질산은 약 17.5 g을 물 1,000 mL에 녹이고 다음과 같이 표정한다. 염화나트륨(표준시약)을 500～650℃에서 1시간 건조하고 황산데시케이타에서 식힌 다음 약 150 mg을 정밀히 달아 물 50 mL에 녹여 크롬산칼륨시액 1 mL를 넣고 질산은액으로 엷은 적갈색을 나타낼 때까지 적정한다.

0.1 N 질산은액 1 mL＝5.844 mg NaCl, 이 액은 차광하여 보존하여야 한다.

0.02 N 질산은액

사용할 때 0.1 N 질산은액에 물을 가하여 정확히 5배 용량으로 희석한다.

0.01 N 질산은액

사용할 때 0.1 N 질산은액에 물을 가하여 정확히 10배 용량으로 희석한다.

0.1 N 티오황산나트륨액

1,000 mL중 Na2S2O315.812 g을 함유한다.

티오황산나트륨 약 26 g 및 무수탄산나트륨 0.2 g을 새로 끓여 식힌 물에 녹여 1,000 mL로 한다. 이 액은 가끔 다시 표정하여야 한다.

표 정

이 액으로 0.1 N 요오드액을 적정하거나 다음 방법으로 표정한다.

요오드산칼륨(표준시약)을 120～140℃로 2시간 건조하고 데시케이타(황산)에서 식히고 그 약 100 mg을 정밀히 달아 밀전한 병에 넣고 물 25 mL에 녹인 다음 요오드화칼륨 2 g 및 희황산 10 mL를 넣고 마개를 꼭 막고 10분간 방치한 다음 물 100 mL를 넣고 유리된 요오드를 티오황산나트륨액으로 적정한다.

이 때 종말점 부근에서 액이 담황색으로 되었을 때 전분시액 3 mL를 넣고 생성된 청색이 탈색될 때까지 적정한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 N 티오황산나트륨액 1 mL ＝ 3.567 mg KIO3

0.01 N 티오황산나트륨액

0.1 N 티오황산나트륨액을 새로 끓여 식힌 물로 10배 용량으로 희석하고 0.1 N 티오황산나트륨액에 따라 사용할 때 표정한다.

1 N 황산

1,000 mL중 H2SO449.04 g을 함유한다.

물 약 1,000 mL를 저으면서 이에 황산 30 mL를 천천히 가하여 20℃가 될 때까지 식히고 1 N 염산의 표정에 따라 탄산나트륨(표준시약)으로 표정한다.

1 N 황산 1 mL＝52.996 mg Na2CO3

0.1 N 황산

1 N 황산을 물로 10배 용량으로 희석하거나 황산 3 mL로 1 N 황산에 따라 만들고 표정한다.

0.1 N황산 1 mL＝5.299 mg Na2CO3