34. 색소레이크시험법

가. 염산 및 암모니아불용물
    검체 2g을 취하여 물 20mL를 가하여 섞은 다음 염산 20mL를 가하여 잘 저어 섞고 다시 열탕 300mL를 가하여 잘 흔들어 섞는다. 다음 시계접시로 덮고 수욕상에서 30분간 가열하여 정치하고 식힌 다음, 상징액을 미리 무게를 단 유리여과기(1G4)로 여과한 다음 물 약 30mL로 불용물을 여과기에 옮겨 물 5mL씩으로 2회 씻고, 다시 1% 암모니아용액으로 씻은 액이 거의 무색이 될 때까지 씻은 다음 1% 염산 10mL로 씻고, 씻은 액이 질산은시액으로 변하지 아니할 때까지 물로 씻는다. 유리여과기와 같이 135℃에서 3시간 건조한 다음 데시케이타 중에 방냉하고 평량한다.
나. 비  소
    검체 0.5g을 백금제, 석영제 또는 자제도가니에 취하여 질산마그네슘의 에탄올용액(1→10) 20mL를 넣고 에탄올에 점화하여 연소시킨 다음 서서히 가열하여 450～550℃로 회화한다. 만일 탄화물이 존재하면 소량의 질산으로 적신 다음 다시 강열하고 450～550℃로 회화한다.
   식힌 다음 잔류물에 염산 6mL를 가하고 필요하면 물 약 10mL를 가하여 수욕상에서 가온하여 냉각시킨 후 물을 가하여 25mL로 한 것을 시험용액으로하여 비소시험법에 따라 시험할 때, 이에 적합하여야 한다. 다만, 표준용액은 비소표준용액 2mL를 취하여 검체의 경우와 같이 처리하여 만든다(4ppm 이하).
다. 중 금 속
    검체 2.5g을 취하여 강열잔류물시험법과 같은 방법으로 조작하여 완전히 회화하고 이에 염산 5mL 및 질산 1mL를 가하여 덩어리를 충분히 부수어 수욕상에서 증발건고한다. 다시 염산 5mL를 가하여 덩어리를 충분히 부수어 수욕상에서 증발건고한다.
    잔류물에 묽은염산 10mL를 가하여 가열하여 녹인다. 식힌 다음 정량분석용여과지(5종C)를 사용하여 여과하고, 여과지상의 잔류물을 묽은염산 약 30mL로 씻고, 씻은 액을 여액에 합하여 수욕상에서 증발건고한다. 이어서 이 잔류물에 묽은염산 10mL를 가하여 가열하여 녹이고 식힌 다음 여과한다. 용기 및 여과지를 소량의 물로 씻은 다음 여액 및 씻은 여액을 합치고, 물을 가하여 50mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 따로 검체를 쓰지 아니하고 검체의 경우와 같이 처리하여 공시험용액을 만든다.
  (1) 아연 : 시험용액 10mL에 염산(1→4) 10mL 및 물을 가하여 50mL로 한 액을 A액으로 한다. 따로, 공시험용액 10mL에 아연표준용액 2.5mL, 염산(1→4) 10mL 및 물을 가하여 50mL로 한 액을 대조액으로 한다. A액 및 대조액을 다음의 조작조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험할 때, A액의 흡광도는 대조액의 흡광도보다 높아서는 아니 된다(50ppm 이하).
    조작조건
      가연성가스 : 아세틸렌
      조연성가스 : 공기
      램      프 : 아연중공음극램프
      파      장 : 213.9nm
  (2) 철 : 시험용액 4mL에 염산(1→4) 10mL 및 물을 가하여 50mL로 한 액을 B액으로 한다. 따로 공시험용액 4mL에 철표준용액 5mL, 염산(1→4) 10mL 및 물을 가하여 50mL로 한 액을 대조액으로 한다. B액 및 대조액을 다음의 조작조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험할 때, B액의 흡광도는 대조액의 흡광도보다 높아서는 아니 된다(250ppm 이하).
    조작조건
      가연성가스 : 아세틸렌
      조연성가스 : 공기
      램      프 : 철중공음극램프
      파      장 : 248.3nm
  (3) 기타의 중금속 : 시험용액 40mL에 물을 가하여 50mL로 하여 이를 E액으로 한다. 따로 공시험용액 40mL 및 납표준용액 2mL에 물을 가하여 50mL로 하여 이를 F액으로 한다. 양 액에 황화나트륨시액 2방울씩을 가하여 흔들어 섞고 5분간 방치할 때, E액의 색은 F액의 색보다 진하여서는 아니 된다(20ppm 이하).
라. 바륨
    검체 1g을 백금도가니에 취하여 강열잔류물시험법에 따라 회화하고 이에 무수탄산나트륨 5g을 가하여 잘 섞은 다음 마개를 막고 가열하여 녹인다. 다시 10분간 계속 가열하여 식힌 다음 물 20mL를 가하고 수욕상에서 가열하여 용해물을 녹인다.
    식힌 다음 여과하고 여과지상의 잔류물을 씻은 액이 황산염의 반응을 나타내지 아니할 때까지 물로 씻고 여과지상의 잔류물을 여과지와 같이 비이커에 옮겨 묽은염산 30mL를 가하여 잘 흔들어 섞은 다음 끓인다. 식힌 다음 여과하고 여과지상의 잔류물을 물 10mL로 씻고, 씻은 액을 여액에 합쳐 수욕상에서 증발건고한다. 잔류물에 물 5mL를 가하여 녹이고 필요하면 여과한 후 묽은염산 0.25mL를 가하여 잘 섞어주고 이에 물을 가하여 25mL로 한 액을 시험용액으로 한다. 따로, 바륨표준용액 0.5mL에 묽은염산 0.25mL 및 물을 가하여 25mL로 한 액을 대조액으로 한다. 시험용액 및 대조액을 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 시험용액의 발광강도는 대조액의 발광강도보다 높아서는 아니 된다(500ppm 이하).
마. 정 량 법
  (1) 규정량의 검체를 취하여 500mL 광구삼각플라스크에 넣고, 묽은황산 20mL를 가하여 잘 흔들어 섞은 다음 열탕 50mL를 가하고 가열하여 녹인다. 다시 열탕 150mL를 추가한 다음 구연산나트륨 15g을 가하고 액 중에 이산화탄소를 통하면서 동시에 격렬히 끓이면서 0.1N 삼염화티탄용액으로 적정한다. 종말점은 검체의 고유한 색이 없어진 때로 한다.
  (2) 구연산나트륨 대신 주석산수소나트륨 15g을 써서 위 (1)과 같은 방법으로 시험한다.
  (3) 구연산나트륨 대신 주석산수소나트륨 15g을 써서 위 (1)과 같은 방법으로 시험한다. 다만, 지시약으로서 라이트그린SF옐로위시용액(1→1,000) 10mL를 쓰며 따로 같은 방법으로 공시험을 한다.