삼염화에틸렌
Trichloroethylene
Ethylene Trichloride
1,1,2-Trichloroethylene
C2HCl3 분자량 131.39
성 상 이 품목은 무색 투명한 유동상의 액체로서 클로로포름과 같은 냄새와 단맛이 있다.
순도시험 (1) 비중 : 이 품목의 비중은 1.454~1.458 이어야 한다.
(2) 산도 및 알칼리도 : 물 25mL에 페놀프탈레인시액 2방울을 가하고 엷은 홍색이 나타날 때까지 0.01N 수산화나트륨용액을 가한 다음 이 품목 약 25mL(약 36g에 해당하는 양)를 넣어 30초간 흔들어 준다. 만일 엷은 홍색이 존재하면 엷은 홍색이 사라질 때까지 반복적으로 흔들어주면서 0.01N 염산으로 적정할 때, 그 소비량은 0.9mL 이하이어야 한다. 만일 엷은 홍색이 사라졌으면 0.01N 수산화나트륨용액으로 엷은 홍색이 나타날 때까지 적정할 때, 그 소비량은 1.0mL 이하이어야 한다.
(3) 납 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.
(4) 증류시험 : 이 품목을 비점 및 유분 측정법에 따라 유분을 측정할 때 86~88℃에서 95%(v/v) 이상을 유출하여야 한다.
(5) 유리할로겐 : 이 품목 10mL에 요오드칼륨용액(1→10) 10mL와 전분시액 1mL을 가해주고 2분간 심하게 흔들어 줄 때, 청색이 물층에 나타나서는 아니 된다.
(6) 증발잔류물 : 이 품목 69mL(약 100g에 해당하는 양)를 수욕상에서 증발건조하고 105℃에서 30분간 건조할 때, 그 양은 10ppm 이하이어야 한다.
수 분 이 품목의 수분은 수분정량법(칼-피셔법)에 따라 시험할 때, 그 양은 0.05% 이하이어야 한다.
염화메틸렌
Methylene Chloride
Dichloromethane
CH2Cl2 분자량 84.93
성 상 이 품목은 무색투명한 불연성의 액체이다.
순도시험 (1) 비중 : 이 품목의 비중은 1.318~1.323 이어야 한다.
(2) 산도(염산으로서) : 이 품목 약 100mL(약 132g에 해당하는 양)를 분액여두에 넣고 물 100mL을 가하여 2분간 격렬히 흔들어 주고 층을 분리시킨 다음 물층을 취하여 0.01N 수산화나트륨용액으로 적정할 때, 그 소비량은 3.6mL 이하이어야 한다(지시약 : 브로모티몰블루시액 4방울).
(3) 납 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.
(4) 증류시험 : 이 품목을 비점 및 유분측정법에 따라 유분을 측정할 때, 39.5~40.5℃에서 95%(v/v) 이상을 유출하여야 한다.
(5) 유리할로겐 : 이 품목 10mL을 분액여두에 넣고 물 25mL을 가하여 1분간 격렬히 흔들어 주고 층이 완전히 분리되도록 정치시킨 다음 하층액은 제거하고 물층에 요오드칼륨시액 1mL 및 전분시액 수 방울을 가해 주고 5분간 방치할 때, 청색이 나타나서는 아니 된다.
(6) 증발잔류물 : 이 품목 38mL(약 50g에 해당하는 양)를 수욕상에서 증발건조하고 105℃에서 30분간 건조할 때, 그 양은 20ppm 이하이어야 한다.
수 분 이 품목의 수분은 수분정량법(칼-피셔법)에 따라 시험할 때, 그 양은 0.02% 이하이어야 한다.
1-하이드록시에틸리덴-1,1-디포스포닌산
1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid(HEDP)
분자식: C2H8O7P2 분자량: 206.03
이 명: Phosphonic acid,(1-hydroxyethylidene)bis- CAS No. : 2809-21-4
함 량 이 품목은 1-하이드록시에틸리덴-1,1-디포스포닌산 58.0〜62.0%를 함유한다.
성 상 이 품목은 무~엷은 황색의 맑고 투명한 액체이다.
순도시험 (1) 액성 : 이 품목의 수용액(1→100)의 pH는 2.0 이하이어야 한다.
(2) 비중 : 이 품목의 비중은 1.430~1.471 이다.
(3) 염화물 : 이 품목 5g을 정밀히 달아 염화물시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 0.01N 염산 0.56mL에 대응하는 양 이하이어야 한다(0.004% 이하).
(4) 아인산 : 이 품목 약 1.5g을 정밀히 달아 요오드 플라스크에 넣고 물 20mL 및 인산완충액(pH 7.3) 50mL을 가해주고 수산화나트륨용액(1→2)을 사용하여 pH를 7.3으로 조절한다. 다음에 0.05mol/L 요오드용액 25mL을 정확히 취하여 넣고, 바로 밀봉하여 어두운 곳에 15분간 방치시키고, 초산 5mL을 가한 후 과량의 요오드를 0.1mol/L 치오황산나트륨용액으로 적정한다(지시약: 전분시액 1~3mL). 이때, 황색이 없어질 때까지 계속 흔들어 주면서 일정하게 0.1mol/L 치오황산나트륨용액으로 적가한다. 종말점은 청색이 사라질 때의 점이다. 따로 같은 방법으로 공시험을 한다. 다음 계산식에 따라 아인산(H3PO3)의 함량을 구할 때, 그 양은 4.0% 이하이어야 한다.
0.05mol/L 요오드용액 1mL = 4.10mg H3PO3
시 액
인산완충액(pH 7.3): 제일인산나트륨(NaH2PO4.H2O) 138g을 달아 물 800mL에 녹이고 수산화나트륨 용액(1→2)을 가하여 pH 7.3으로 한 후 물을 넣어 정확히 1,000mL로 한다.
(5) 납 : 이 품목 5.0g을 정밀히 달아 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 5.0ppm 이하이어야 한다.
(6) 철 : 이 품목 5.0g을 정밀히 달아 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 10ppm 이하이어야 한다.
(7) 비소 : 이 품목을 비소시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 4.0ppm 이하이어야 한다.
정 량 법 이 품목 약 0.3g을 정밀히 달아 물 50mL에 녹이고 교반하면서 1mol/L 수산화나트륨용액으로 적정한다. 종말점은 두 번째 변곡점으로 하고, 전위차계를 이용하여 확인한다. 종말점에서 1mol/L 수산화나트륨용액의 소비량을 a(mL)로 하고, 다음 식에 따라 1-하이드록시에틸리덴-1, 1-디포스포닌산의 함량을 구한다.
함 량(%) |
= |
a × 206.0 |
- 아인산의 양(%) |
× 1.675 |
시료의 채취량(g) × 30 |