6.1.3.5 과망간산칼륨 소비량
가. 시약
1) 묽은황산(1+2)
증류수 200 mL에 황산 100 mL를 저으면서 천천히 넣고 수욕상에서 온도를 높이면서 과망간산칼륨시액으로 과망간산칼륨의 엷은 홍색이 없어지지 아니할 때까지 한방울씩 넣는다.
2) 수산나트륨용액(0.01 N)
150~200℃에서 1시간~1.5시간 건조시키고 데시케이터에서 식힌 수산나트륨 0.670 g을 증류수에 녹여 1 L로 하여 갈색병에 보존하고, 만든 후 1개월 내에 사용한다.
3) 과망간산칼륨용액(0.01 N)
과망간산칼륨 0.31 g을 증류수에 녹여 1 L로 한 후 갈색병에 보존한다.
표정∶제1단계로 증류수 100 mL를 수 개의 비등석을 넣은 삼각플라스크에 넣고 이에 묽은 황산(1+2) 5 mL와 과망간산칼륨용액(0.01 N) 5 mL를 넣어 5분간 끓인 후 수산나트륨용액(0.01 N) 10 mL를 넣어 탈색을 확인한 다음 곧 과망간산칼륨용액(0.01 N)으로 엷은 홍색이 없어지지 않고 남을 때까지 적정하며, 제2단계로 적정이 끝난 용액에 다시 묽은 황산(1+2) 5 mL와 과망간산칼륨용액(0.01 N) 5.0 mL를 넣어 5분간 끓인 후 수산나트륨용액(0.01 N) 10.0 mL를 넣고 곧 과망간산칼륨용액(0.01 N)으로 엷은 홍색이 없어지지 않고 남을 때까지 적정하고, 제2단계에서 소비된 과망간산칼륨용액(0.01 N)의 mL수(a)로부터 다음 식에 따라 역가(f)를
f= |
10 |
a + 5 |
4) 비등석
비등석은 과망간산칼륨을 소비하지 않는 것을 사용한다.
나. 시험
검액 100 mL를 미리 수 개의 비등석을 넣은 삼각플라스크에 넣고 묽은 황산(1+2) 5 mL와 과망간산칼륨용액(0.01 N) 10 mL를 넣어 5분간 끓인 후 수산나트륨용액(0.01 N) 10 mL를 넣어 탈색을 확인한 다음 곧 과망간산칼륨용액(0.01 N)으로 엷은 홍색이 없어지지 않고 남을 때까지 적정한다.
소비된 과망간산칼륨용액(0.01 N)의 mL 수(a)로부터 다음 식에 따라 과망간산칼륨소비량(mg/L)을 구한다.
과망간산칼륨소비량(mg/L) = (a—b) × f ×× 0.316
b∶증류수를 사용하여 검수와 같은 방법으로 시험할 때에 소비된 과망간산칼륨용액(0.01 N)의 mL 수
f∶가.의 3)에서 구한 과망간산칼륨용액(0.01 N)의 역가