6.7.1.1 메탄올
 
  
가. 푹신아황산염
 
  
1) 시약 
 
 
  
가) 과망간산칼륨용액
 
  
인산 75 mL에 물을 가하여 500 mL로 하고 이에 과망간산칼륨 15 g을 녹인다.
 
  
나) 수산용액
 
  
황산을 같은 양의 물에 가하여 식힌 다음 그 500 mL에 수산 25 g을 녹인다.
 
  
다) 푹신아황산용액
 
  
(1) 염기성푹신 0.5 g을 열탕 300 mL에 녹여 식힌다. 
 
 
  
(2) 무수아황산나트륨 5 g을 물 50 mL에 녹인다. (2)액을 잘 섞으면서 (1)에 가하고 다시 염산 5 mL를 섞으면서 가한다. 이 혼액을 다시 물로 희석하여 전량을 500 mL로 한다. 만든 후 5시간 방치한 후에 사용한다. 이 시액은 갈색병에 넣고 냉암소에 보존한다. 
 
 
  
2) 시험 
 
 
  
검체 100 mL에 물 15 mL를 가하고 증류하여 유액 100 mL를 받고 그 유액 10 mL에 물 40 mL를 가하여 검액으로 한다.
 
  
이 검액 5 mL 및 메탄올비색표준액을 각각 동형시험관에 취하고 각 시험관에 과망간산칼 륨용액 2 mL를 가하여 15분간 방치한 후 수산용액 2 mL를 가하여 과망간산칼륨을 탈색시킨다.
 
  
완전히 탈색하면 각 시험관에 푹신아황산용액 5 mL를 가하여 잘 흔들어 섞고 30분간 실온에 방치한 후 그때의 검액의 정색도를 표준액의 색과 비교하여 다음 표에 따르거나 585 nm에서 흡광도를 측정하여 검체 중의 메탄올 함량을 구한다. 이 표 중 검액 1 mL중에 함유된 메탄올의 mg양을 5배한 것이 검체 1 mL 중에 함유된 메탄올의 mg양에 해당된다.
 
  
메탄올비색표준액
 
  
 
   
 
    
 
     
 
혼합률
 
번 호
 
 
     
 
0.1% 메탄올
 
(mL)
 
 
     
 
95% 에탄올
 
(mL)
 
 
     
 
물(mL)
 
 
     
 
검액 1 mL중에
 
함유된 메탄올(mg)
 
 
    
 
    
 
     
 
1
 
2
 
3
 
4
 
5
 
6
 
7
 
8
 
9
 
10
 
11
 
12
 
13
 
14
 
15
 
 
     
 
0.05
 
0.10
 
0.15
 
0.20
 
0.30
 
0.40
 
0.50
 
0.60
 
0.75
 
1.00
 
1.25
 
1.50
 
1.75
 
2.00
 
2.50
 
 
     
 
0.25
 
0.25
 
0.25
 
0.25
 
0.25
 
0.25
 
0.25
 
0.25
 
0.25
 
0.25
 
0.25
 
0.25
 
0.25
 
0.25
 
0.25
 
 
     
 
4.70
 
4.65
 
4.60
 
4.55
 
4.45
 
4.35
 
4.25
 
4.15
 
4.00
 
3.75
 
3.50
 
3.25
 
3.00
 
2.75
 
2.25
 
 
     
 
0.01
 
0.02
 
0.03
 
0.04
 
0.06
 
0.08
 
0.10
 
0.12
 
0.15
 
0.20
 
0.25
 
0.30
 
0.35
 
0.40
 
0.50
 
 
    
 
   
 
  
 
  
나. 가스크로마토그래프법
 
  
1) 시약 
 
 
  
가) 내부표준용액 : n-부틸알콜을 최종농도 10~100 mg/L으로 한다.
 
  
나) 메탄올표준용액 : 메탄올 특급을 물로 희석하여 10~100 mg/L의 표준액계열을 만든다.
 
  
2) 시험 
 
 
  
시료를 15℃에서 검정한 100 mL 메스플라스크의 눈금까지 취하고 이것을 약 300~500 mL 플라스크에 옮긴 다음 이 메스플라스크를 약 15 mL의 물로 2회 씻은 액을 플라스크에 합치고 냉각기에 연결한 다음 메스플라스크를 받는 용기로 하여 증류한다. 유액이 70 mL(소요시간은 약 20분 내외)가 되면 증류를 중지하고 내부표준용액을 최종농도 10~100 mg/L되게 가한 후 물을 가하여 15℃에서 메스플라스크의 눈금까지 채운다음 잘 흔들어 시험용액으로 한다. 시험용액 1~5 μL를 가스크로마토그래프에 주입하여 얻어진 크로마토그램으로부터 메탄올피크의 높이 또는 면적을 구하여 미리 메탄올표준액 계열을 검체와 같은 방법으로 처리하여 작성한 검량선에 의하여 메탄올 함량을 구한다.
 
  
3) 측정조건 
 
 
  
가) 기기 : 가스크로마토그래프 수소염이온화 검출기(Flame Ionization detector)
 
  
나) 칼럼 : Polyethylene glycol 계열의 물질이 코팅된 캐필러리 칼럼, 50 m × 0.2 mm × 0.3 μm 또는 이와 동등한 것
 
  
다) 칼럼온도 : 60~150℃
 
  
라) 시료주입부 온도 : 150~200℃
 
  
마) 검출기 온도 : 150~200℃
 
  
바) 운반기체 : N2또는 He
 
  
사) 캐리어 가스 유량 : 1 mL/min