9.7.4 기체크로마토그래피/질량분석기에 의한 확인시험
 
  
가. 시험법 적용범위
 
  
불검출 기준 적용대상 이외의 식품
 
  
나. 분석원리
 
  
검체 중의 멜라민을 아세토니트릴․물(50:50, v/v) 용액으로 추출하고 이를 양이온교환수지를 사용하여 정제한 후 유도체화시켜 기체크로마토그래프/질량분석기로 분석한다.
 
  
다. 장치
 
  
1) 기체크로마토그래프/질량분석기(GC/MS) 
 
 
  
라. 시약 및 시액
 
  
1) 표준용액 
 
 
  
9.7.3 액체크로마토그래피에 의한 시험 라. 시약및 시액 4) 표준용액을 사용한다.
 
  
2) 피리딘 : 특급을 사용한다. 
 
 
  
3) 유도체시약(BSTFA) 
 
 
  
N,O-Bis(trimethylsilyl) trifluoroacetamide (1% trimethyl-chlorosilane 함유)를 사용한다.
 
  
마. 시험용액의 조제
 
  
1) 추출 및 정제 
 
 
  
9.7.3 액체크로마토그래피에 의한 시험 마. 시험용액의 조제 1) 추출 및 2) 정제에 따라*까지 시험하여 용출액으로 사용한다.
 
  
2) 유도체화 
 
 
  
표준용액 및 위의 용출액 200 μL를 각각 바이알(Vial)에 넣은 다음 70℃에서 질소로 건고한다. 잔류물에 피리딘 200 μL와 유도체시약(BSTFA) 200 μL를 넣고 마개를 닫은 후 70℃에서 30분간 방치한 것을 확인시험용 표준용액 및 시험용액으로 한다.
 
  
바. 시험조작
 
  
1) 기체크로마토그래프/질량분석기의 측정조건 
 
 
  
가) 칼럼 : DB-5MS(0.25 mm × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것
 
  
나) 주입부 온도 : 250℃
 
  
다) 검출기 온도 : 250℃
 
  
라) 오븐온도 : 초기 온도 75℃에서 1분간 유지하고 15℃/분의 비율로 300℃까지 온도를 상승시켜 2분간 유지한다.
 
  
마) 운반기체(carrier gas) 및 유량 : 헬륨 (1.0 mL/분)
 
  
바) 주입방법 : splitless
 
  
사) 주입량 : 1 μL
 
  
아) 이온화 방법 : EI mode
 
  
자) 이온화 전압 : 70 V
 
  
사. 정성시험
 
  
위 조건으로 얻어진 시험용액 크로마토그램상의 피크는 표준용액 피크의 머무름 시간과 비교하여 일치 여부를 확인한다. 시험용액의 특성이온이 아래 표와 같이 확인되어야 하고 표준용액과 시험용액 이온간 반응세기의 비(m/z 327 이온에 대한 각 이온의 백분율, response ratio)를 비교하여 그 비가 ± 10% 이내에서 일치하여야 한다.
 
  
 
   
 
    
 
     
 
물 질
 
 
     
 
이 온
 
 
    
 
    
 
     
 
멜 라 민
 
 
     
 
342
 
343
 
344
 
327
 
 
     
 
(M)
 
(M+1)
 
(M+2)
 
(M-15)